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方法检出限前沿信息_方法检出限计算公式(2024年11月实时热点)

内容来源：卡姆驱动平台所属栏目：教程更新日期：2024-11-28

方法检出限

事关固定污染源废气监测，生态环境部发布2项国家标准近日，生态环境部批准发布了《固定污染源废气硝酸雾的测定离子色谱法》（HJ 1361-2024）《固定污染源废气磷酸雾的测定离子色谱法》（HJ 1362-2024）等2项国家生态环境标准。该两项标准均自2025年5月1日起实施。 2项国家生态环境标准内容如下：《固定污染源废气硝酸雾的测定离子色谱法》（HJ 1361-2024）本标准为首次发布。本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中硝酸雾的离子色谱法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中硝酸雾的测定，不适用于以NO2计的硝酸雾测定。固定污染源有组织排放废气采样体积为0.4m3（标准状态），试样体积为50mL，进样体积为25ⵌ时，方法检出限为0.05mg/m3 ，测定下限为0.20mg/m3 ；无组织排放监控点空气采样体积为6m3（标准状态），试样体积为50mL，进样体积为25ⵌ时，方法检出限为0.004mg/m3 ，测定下限为0.016mg/m3。《固定污染源废气磷酸雾的测定离子色谱法》（HJ 1362-2024）本标准为首次发布。本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中磷酸雾的离子色谱法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中磷酸雾的测定。固定污染源有组织排放废气采样体积为0.4m3（标准状态），试样体积为100mL，进样体积为25时，方法检出限为0.04mg/m3 ，测定下限为0.16mg/m3 ；无组织排放监控点空气采样体积为6m3（标准状态），试样体积为50mL，进样体积为25时，方法检出限为0.005mg/m3，测定下限为0.020mg/m3。

加标试验总是做不好？这些细节你注意了吗？在进行加标试验时，很多人都会遇到一些问题，比如加标回收率不稳定、加标量难以控制等等。今天我们来聊聊这些常见问题，看看它们背后的原因和解决方法。加标量的规定 𐟓 首先，加标量的大小对加标回收率有很大影响。一般来说，加标量应该和样品中待测物的含量相近，不能太大也不能太小。具体来说：加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并注意对样品容积的影响。当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。当样品中待测物含量小于方法检出限时，以检出限的量作为待测物的含量加标。一般加标量不得大于待测物含量的3倍。加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%。当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。理论公式的使用条件 𐟓 理论公式是计算加标回收率的基础，但使用时要注意以下几个条件：同一样品的子样取样体积必须相等。各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。加标量不能过大，一般为待测物含量的0.5～2.0倍，且加标后的总含量不应超过方法的测定上限。加标物的浓度宜较高，加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。影响加标回收率的因素 𐟔 分析方法及实验条件：有些项目的分析方法有局限性，导致加标回收率低。实验条件（如装置、仪器等）差也会影响加标回收值。样品中的本底值：在低浓度区，加标回收率受样品中本底值的影响较大。本底值越低，加标回收率越低。加标量对加标回收率的影响：加入过多或过少标准物质都会影响加标回收率。特别是当样品中待测物含量较高时，加入标准物质过多会使加标后测定值接近方法的检出上限，误差较大。当样品中待测物含量较低时，加入标准物质太少会影响回收率，太多则会改变待测物质在加标样品和样品中的测定背景。有机溶剂的问题：当加入的标准物质是有机溶剂时，加标量过多会造成溶剂和标准物质难以在水中溶解，从而影响加标回收率。希望这些小贴士能帮助你更好地进行加标试验，提高加标回收率的稳定性！如果你还有其他问题或经验分享，欢迎在评论区留言哦！𐟘Š

高锰酸盐指数测定注意事项（二） ### 高锰酸钾标准溶液的配制 𐟧ꊥœ詅制高锰酸钾标准溶液时，按照标准方法操作。但在进行空白试验或分析低浓度水样时，有时加入10.00ml草酸钠标准溶液后，溶液颜色仍为淡粉红色，而不是预期的无色。这可能是因为高锰酸钾溶液浓度不合适。最佳浓度应略低于0.0100 mol/L，K值应在0.950～1.01之间。空白试验和实验用水 𐟒犧麧™𝦠𗥓的测定值应小于方法检出限（空白值通常在0.4～0.5 mg/L之间）。实验用水对测定结果影响显著，空白值的高低直接影响结果的准确性。新鲜蒸馏水是最佳选择，但普通蒸馏水、新烧制的二次蒸馏水以及电导率小于2.0 s/cm的去离子水也可以使用。加热方式和温度 𐟔劦𐴦𕴥Š 热是标准规定的加热方式，具有温度低、加热均匀但时间较长的特点。在实际操作中，有的分析人员尝试使用电热板直火加热，虽然可以节约时间和能源，但存在温度高、加热不均匀的缺点。高锰酸盐指数是一个条件性指标，加热方式为沸水浴，温度为96℃～98℃。在高原地区，报出数据时需注明水的沸点。沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面至少1cm。加热时间 ⏱️ 加热时间对试样中的氧化过程至关重要。时间短会导致氧化率过低，使测定结果偏低；时间过长则氧化率过高，结果偏高。因此，样品加热时间应严格按照国标中规定的水浴沸腾加热时间30minⱲmin操作。滴定速度 𐟌€ 滴定过程需要控制的是试样的温度、滴定速度和时间以及终点观察。滴定过程的试样温度 𐟌᯸ 酸性条件下高锰酸钾与草酸钠的反应温度应保持在60℃～80℃之间。滴定速度和时间 ⏱️ 整个滴定过程应采取慢-快-慢的滴定速度，应在2min内完成滴定。终点观察 𐟑€ 在滴定时将锥形瓶置于白纸上或置于自制的带有凹槽的泡沫板中，更容易观察到滴定结果。滴定终点应为淡粉红色，并保持30s不褪色。

空白试验的重要性及其影响因素在实验室分析中，空白试验是一个至关重要的环节。根据GB 5009.1-2003第三章第3.7条的规定，空白试验是指在不加试样的情况下，采用与实际分析完全相同的步骤、试剂和用量（滴定法中标准滴定液的用量除外）进行平行操作所得的结果。这个结果用于扣除试样中试剂的本底和计算方法的检出限。空白试验的准确性至关重要 𐟔 空白试验的结果，即空白试验值，是实验室质量控制的关键。在进行样品分析时，所得的值减去空白试验值才是最终的分析结果。空白试验值的准确性直接影响检测结果的准确度。空白试验值的意义 𐟓Š 空白试验值反映了测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因素对样品测定产生的综合影响。如果空白试验值低，数据离散程度小，分析结果的精度就会提高，这表明分析方法和操作者的测试水平较高。相反，如果空白试验值偏高，就需要全面检查试验用水、试剂、量器和容器的沾污情况、测量仪器的性能及试验环境的状态等，尽可能地降低空白试验值。酸碱滴定中的空白试验 𐟌篸在进行酸碱滴定时，空白试验尤为重要。因为用作稀释液的空白溶液有一定的酸碱度，会影响滴定结果。例如，如果空白溶液为酸性，用碱滴定此溶液，得到的结果会偏高。因此，需要通过空白试验来扣除空白溶液的酸度，才能得到准确的酸度值。空白试验值过大的原因 𐟚능悦žœ通过计量认证的实验室测定的空白实验值过大，通常是因为化学药品纯度不够、配制的试液变质或被污染等原因。这时，应重新配制试液，返工重测该批样品，直至空白实验值合格。空白试验是实验室质量控制的重要环节，其准确性对提高检测结果的准确度至关重要。通过严格把控空白试验，可以确保实验室分析结果的准确性和可靠性。

「长丰学校食品安全问题调查情况通报」硫化氢的嗅觉阈值（能闻到臭味）大约0.0005ppm，粪臭素的阈值大约0.000005ppm。挥发性盐基氮的检测方法国家标准最低检出限是0.04ppm，限量是15ppm，实际检出值是23.8ppm。这意味着，用检测去证明肉臭了纯属没事找事，万一测出来14.9就好看了。而且这个指标还真未必和臭味能直接挂钩，不信你去测一下酱油的挥发氮。既然感官检测是最灵敏的，接下来就是固定证据。肉变臭是动态过程，不像农残、重金属，所以现场第一时间取样冷藏或冷冻才是最优解。如果家长要坐实证据，或企业想自证清白，逻辑是一样的，固定证据才能实事求是。而反过来，企业如果想狡辩，或家长想借题发挥搞事情，那就不当时取样，而是拖时间，这样就可以按闹分配。

𐟓š 蛋白质浓度测定方法大揭秘！探索蛋白质浓度的测定方法，我们为您整理了五种常用的检测技术，每种方法都有其独特的原理和优缺点。以下是详细的介绍，帮助您根据需求选择最适合的蛋白质检测方法。 𐟔젧𔫥䖥𘦔𖦳• 原理：蛋白质分子中的酪氨酸、苯丙氨酸和色氨酸残基在280nm处有吸收高峰，其吸光度与蛋白质含量成正比。优点：简便、灵敏、快速，不消耗样品。缺点：准确度较差，干扰物质多（如嘌呤、嘧啶、核酸等）。检出限：50~100ug蛋白含量。适用范围：适用于与标准蛋白质氨基酸组成相似的蛋白质。 𐟔젥𞮩‡凯氏定氮法原理：样品与浓硫酸共热，含氮有机物分解产生氨，氨与硫酸作用变成硫酸氨，经强碱碱化分解放出氨，借蒸汽将氨蒸至酸液中，根据酸液被中和的程度计算氮含量。优点：通用性强，测定费用低，仪器简单，重复性和重现性好。缺点：实验耗时长、灵敏度低。检出限：0.2~1mg蛋白含量。适用范围：适用于总蛋白量的测定，但无法检测非蛋白氮。 𐟔젥Œ缩脲法原理：双缩脲与CuSO4形成紫色络合物，紫色络合物颜色的深浅与蛋白质浓度成正比。优点：适合检测总蛋白质含量，操作简单、测量速度快。缺点：标准物质必须使用代表性很强的样品，测定工作费力费时。检出限：1-20mg蛋白质。干扰物：硫酸铵、Tris缓冲液和某些氨基酸等。适用范围：常用于需要快速但不需要十分精确的蛋白质测定。 𐟔젌owry法原理：结合了双缩脲试剂和酚试剂与蛋白质的反应，是最灵敏的蛋白质测定方法之一。优点：灵敏度高。缺点：耗费时间长，操作时间需精准控制，标准曲线绘制麻烦，专一性较差，干扰物质多。检出限：可检测的最低蛋白质量达5ug。通常测定范围是20~250ug。干扰物：酚类、柠檬酸、硫酸铵、Tris缓冲液、甘氨酸、糖类、甘油等。适用范围：除蛋白含量测定，也可用于酪氨酸和色氨酸的定量测定。 𐟔젨€ƒ马斯亮蓝法原理：考马斯亮蓝G-250染料在酸性溶液中与蛋白质结合，使染料的最大吸收峰的位置由465nm变为595nm，溶液的颜色也由棕黑色变为蓝色。优点：灵敏度比Lowry高约4倍，高效率、检测过程简便、只需要一种试剂，抗干扰能力强。缺点：测定误差大，不适用于不同蛋白的检测。检出限：其最低蛋白质检测量可达1ug。干扰物：去污剂、TritonX-100、十二烷基硫酸钠、0.1N的NaOH会干扰实验测定。适用范围：可应用于医疗保健及食品行业的蛋白质测定。以上五种方法为您提供了一个全面的蛋白质浓度测定方法概览，根据您的需求选择最适合的方法进行实验吧！

重金属污染主要源于电镀、化工、冶金等工业废水排放。随着工业活动和科技发展，重金属离子大量释放到环境，污染河流、土壤、地下水，危害水生生物和人体健康，导致癌症等疾病。铜是人体必需微量元素，过量可导致中毒，对肾脏、肝脏有害，影响植物吸收其他元素。重金属离子需通过检测和控制消除污染。检测方式包括络合滴定、UV-Vis光度、电化学分析、ICP-AES和荧光分析等。全反射XRF作为高效分析手段，检出限低至ppb级，无需消解，现场快速分析痕量元素含量。图：TXRF对比其他常见痕量元素分析方法图：TXRF液体样品制备步骤如图所示图：NIST1640以及NI1643d水样Bruker S2 PICOFOX测试结果对比参考值 #光谱仪# #光谱仪检测# #全反射# #重金属污染# #重金属检测# #重金属检测仪#

洗洁精的使用与选择 𐟧𜢜蠦𔗦𔁧𒾦˜麗‘们日常生活中不可或缺的好帮手，但你真的会用和选对洗洁精吗？今天我们就来聊聊这个话题，让你在洗碗时不再为残留担忧，选到最适合自己的洗洁精。 𐟧ꠦ𔗦𔁧𒾧š„成分与安全性洗洁精的主要成分是十二烷基苯磺酸钠，这是一种低毒物质。虽然它有毒，但现有的研究显示，只要正确使用，微量的残留不会对人体造成危害。食安实验室的研究也证实了这一点：他们取餐具样品用洗洁精洗净后，分别用盆装水涮洗一遍、两遍和流水冲洗30秒，发现只有流水冲洗30秒的餐具满足了国家标准要求，残留低于检出限0.005毫克每100平方厘米。所以，正确的方法是流水冲洗30秒，这样可以有效去除洗洁精残留。 ✌️ 如何正确使用洗洁精洗碗时，先用热水冲洗有油的餐具，这样可以减少洗洁精的用量。对于那些特别油腻的碗碟，可以使用小苏打来辅助清洁。小苏打不仅去污力强，还能减少洗洁精的使用，保护皮肤和环境。洗碗时，记得戴洗碗手套，这样可以防止洗洁精对皮肤的刺激。清洗完毕后，一定要用流水持续冲洗30秒，确保彻底去除洗洁精残留。 𐟛’ 选择适合的洗洁精选择洗洁精时，首先要看成分表，确保它含有天然植物提取物或生物酶，这样去污能力更强，对皮肤的刺激性也更小。可以选择一些大品牌的产品，如吟氏、森力佳等。吟氏洗洁精安全去油，森力佳洗洁精温和抑菌，各有特色。如果你对护手效果有要求，可以选择含有护手成分的产品。这样一来，既能保证清洁效果，又能减少对皮肤和环境的刺激。希望这些小技巧能帮助你更好地使用洗洁精！有什么问题可以在评论区留言哦~ 𐟑‹𐟘Š

𐟌𑠥🫩€Ÿ检测农药残留的最新突破 𐟎‰ 𐟎 最近，中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所的团队在农产品质量安全检测方面取得了重大进展。他们成功克隆了红芸豆中的相关基因，并原核表达了一种新型重组酶TrxA-PvCarE1。𐟔슊𐟔 这一新酶源的发现，使得对敌敌畏、对氧磷、敌百虫和丙溴磷等10种典型有机磷农药的高敏荧光检测成为可能。𐟌ˆ 𐟒ᠦ�䖯𜌩€š过分光光度法分析铜制剂，他们还实现了对有机磷农药和含铜杀菌剂的双功能速测，检出限为0.5mg/L。𐟔犊𐟌𑠨🙩ṦŠ€术的开发，为农产品质量安全检测提供了新的工具和方法，有望大大提高检测效率和准确性。𐟌Ÿ

实验室大咖必备：原子吸收光谱仪全解析 𐟔 原子吸收光谱仪的原理原子吸收光谱仪基于物质基态原子蒸汽对特征辐射的吸收作用，用于金属元素分析。原子吸收光谱的产生原子吸收光谱仪的基本原理仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子吸收，通过辐射特征谱线光的减弱程度来测定试样中待测元素的含量。原子吸收光谱仪的方法原理原子吸收是指气态原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。 𐟔頥ŽŸ子吸收光谱仪的基本构成原子吸收光谱仪由激发光源、原子化器、单色器、检测与控制系统、数据处理系统组成，此外还有仪器背景校正系统。光源发射被测元素的特征光谱必须是锐线光源，如空心阴极灯（HCL）和无极放电灯（EDL）。锐线光谱要求有足够的强度、背景小、稳定性。原子化器预混合型火焰原子化器（premixed flame atomizer）石墨炉原子化器（graphite furnace atomizer）石英炉原子化器（quartz furnace atomizer）阴极溅射原子化器（cathode sputtering atomizer）单色器（分光系统）分出被测元素谱线（或共振线）。检测与控制系统数据处理系统通过PC机软件实现信号积分、连续平均值、峰高、峰面积的记录，同时计算出多次测量的平均值及相对标准偏差，对工作曲线采用不同的拟合，报出（打印输出）测量结果等。 𐟒ᠥŽŸ子吸收光谱仪对辐射光源的基本要求辐射谱线宽度要窄，谱线宽度要明显小于吸收线宽度，有利于提高分析的灵敏度和改善校正曲线的线性关系。辐射强度大、背景小，在光谱通带内无其他干扰谱线，可以提高信噪比，改善仪器的检出限。辐射强度稳定，以保证测定具有足够的精度。结构牢固，操作方便，经久耐用。通过这些信息，实验室大咖们可以更好地了解和使用原子吸收光谱仪，进行精确的金属元素分析。