原位红外光谱权威发布_原位红外光谱仪原理(2024年11月精准访谈)
电化学原位红外光谱测试:方法与注意事项 电化学原位红外光谱测试法相较于其他方法,具有以下显著优势: 实时监测 :能够实时追踪电化学反应过程中物质的变化,提供反应物、中间体和产物的详细信息。 原位测试 在电化学反应进行的同时进行红外光谱测试,确保获得真实反应条件下的光谱数据。 高灵敏度 :对微量物质的检测具有高灵敏度,能够检测到低浓度的物质。 结构分析 鯼提供物质结构信息,有助于分析催化剂的结构变化和表面官能团的动态行为。 界面研究 쯼专门用于研究电极/电解液界面的化学性质,促进对界面反应和电荷转移过程的理解。 多组分检测 能够同时检测多种物质的存在和变化,提供更全面的反应信息。 然而,每种测试方法都有其适用范围和局限性,选择合适的测试方法需要根据具体的研究问题和实验条件来决定! 测试方法方案如下: 电解液:0.1M KHCO3 工作电极:包括金属铜片、贵金属电极和玻碳电极三类。这些金属作为工作电极,不仅具有良好的电子导电性,还能在测试过程中产生表面增强信号。 参比电极:银氯化银参比电极(饱和氯化钾溶液) 对电极:铂片电极 电化学工作站 傅里叶变换红外光谱仪 检测器:采用 Hg-Cd-Te(汞镉碲)半导体材料薄膜检测器,也称为光电导检测器。 测试方法:进行恒电位测试,同时实时记录傅里叶变换红外光谱。测试电位范围从开路电位(OCP)至-1.2V 相对可逆氢电极(RHE),测试时间为 80 秒,每隔 0.1V 采集一次红外光谱。 注意事项:当过电势较低时,反应动力学较慢,产生的气体较少,这样能使测试效果更好,有利于研究催化剂结构的变化。然而,随着过电势的增加,反应动力学加快,产生的气体增多,对红外光会有一定的散射,导致测试效果变差。此外,产生的气体会使催化剂从电极表面脱落,从而无法继续测试。这一问题可以通过增加催化剂浆液的负载量或提高电极浆液的粘度来解决,但需要注意的是,负载量并非越高越好,不同的材料具有不同的最佳负载量。具体测试装置如图所示。
科研必备!四大光谱揭秘 结构分析的四大法宝:傅立叶红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman)、固体紫外光谱(UV-VIS DRS)和荧光光谱,它们在科研检测中发挥着重要作用。 1️⃣ 傅立叶红外光谱/FTIR 作用:红外光谱通过化学键对红外光的吸收频率不同来获取化学键信息。结合红外数据和谱图库,可以进行定性定量分析和结构分析。 项目:粉体常规压片测试、ATR测试、液体池测试;测试模式包括透过率和吸收(吸光度)。 2️⃣ 拉曼光谱/Raman 스𝜧诼通过确认拉曼频率,可以对物质进行定性和鉴别晶型。拉曼位移的改变对应材料的应力、张力、掺杂等,峰强可进行半定量,峰宽变化对应物质的无序性和缺陷改变。 项目:配备325、405、514、532、633、785、1064nm激光器,可做拉曼Mapping、原位测试。 3️⃣ 固体紫外光谱/UV-VIS DRS 作用:紫外可见漫反射(UV-Vis DRS)用于研究固体样品的光吸收性能,催化剂表面过渡金属离子及其配合物的结构、氧化状态、配位状态、配位对称性等。 项目:波长范围为紫外可见近红外(190~2600nm);测试方法为积分球法,遵循漫反射定律(K-M方程)。 4️⃣ 荧光光谱 作用:光源照射样品,样品发出荧光,探测器接收信号,光电流经处理得到相应数值。 项目:常规荧光包括发射光谱/PL、激发光谱/PLE、量子产率/QY;荧光寿命包括EPL、EPLED、纳秒灯(可调)、微秒灯(可调);延迟荧光/磷光包括延迟荧光光谱/磷光光谱、磷光寿命;上转换测试包括上转换光谱、上转换产率、上转换寿命;近红外测试包括近红外光谱、近红外寿命;变温测试包括变温荧光光谱、变温上转换光谱、变温寿命、热淬灭。 这些结构分析方法在科研检测中发挥着重要作用,帮助我们深入了解物质的性质和结构。
全球与中国原位红外光谱仪市场竞争现状及发展格局研究报告
南京FTIR红外光谱仪租赁及样品要求详解 探索红外光谱的奥秘,赛默飞Thermo Scientific的Nicolet iS50 FTIR红外光谱仪等你来体验! 南京地区,提供线下测试服务,方便快捷。 젦务亮点: 傅里叶变换红外光谱分析 原位红外测试,光催化、热催化和电催化研究 𐠤 惠: 样品数≤5:60元/次/样 样品数>5:50元/次/样 量大从优,合作更愉快! 样品要求指南: 粉末样品:干燥无水,粒度200目以上,适合直接压片。 溶液样品:无毒无腐蚀性,提供至少2mL,尽量减少水峰干扰。 块体/薄膜:干燥无水,尺寸大于0.5cm*0.5cm,硬质样品需提前确认。 易潮解样品:请自备干燥器。 易挥发、升华或热不稳定样品:密封容器盛装,注明保存条件。 注意事项: 默认不开发票,如需开发票请提前沟通。 易挥发、升华或对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧。 选择我们的理由: 专业的设备和技术支持 丰富的测试经验,确保数据准确可靠 灵活的测试方案,满足不同研究需求 现在就行动,开启你的红外光谱探索之旅!
在理工科领域,掌握一项技术是非常重要的,有一项可供研究的技术,在很多领域都能够进行深入地研究。 原位谱学技术是一种非侵入式的分析方法,用于在物质或化学反应的原始位置进行实时检测和分析。它利用光谱学原理,通过测量物质与辐射的相互作用产生的光谱,来获取物质结构、组成和反应过程等信息。 应用领域 原位谱学技术因其能够在现场和实时条件下提供准确的信息,被广泛应用于多个领域,包括但不限于: 1、材料科学:用于表征材料的表面和界面性质,探测反应中的中间体和产物,监测材料在反应过程中的变化等。 2、化学研究:在化学反应过程中实时观察反应状态下物质结构、形态等性质的变化,有助于对反应机理的分析。 3、生物医学:用于药物代谢研究、代谢组学研究、细胞分析等,能够实时监测生物过程的变化。 环境监测:用于空气污染、水体污染和土壤污染的监测,提供污染源的信息和分析污染物的组成。 举例说明 1、原位红外光谱:在催化反应中,用于识别吸附的物质,并可以观测微观吸附范围,同时可以在动力学研究中跟踪其随时间的变化规律。 2、原位质谱:可以实时监测材料的表面反应过程,提供反应产物的信息,有助于了解界面反应机理。 总之,原位谱学技术因其独特的优势,在科学研究和工业应用中发挥着越来越重要的作用。
醋酸环己酯在铜基催化剂上选择性加氢性能的机理反应性 ? ? 铜基催化剂广泛用于工业过程,例如加氢反应,乙酸环己酯的选择性加氢是生产精细化学品和医药中间体的重要工艺。 ? 乙酸环己酯的氢化是一个涉及多个步骤的复杂过程。第一步是底物在催化剂表面的吸附。 ? 随后是 C=O 键的解离,导致中间体的形成,然后将该中间体氢化以形成所需的产物环己醇。 ? 氢化反应是氧化还原反应,其中铜催化剂充当还原剂,铜催化剂的还原导致 Cu+ 物质的形成,其负责中间体的氢化。 ? 催化剂合成 铜基催化剂通常通过浸渍、沉淀或沉积方法制备,浸渍法包括将铜盐溶液添加到载体材料上,然后进行干燥和煅烧。 ? 沉淀法涉及向铜盐溶液中添加还原剂,导致铜纳米粒子的形成,沉积方法包括将铜纳米颗粒沉积到载体材料上。 ? 载体材料的选择对铜催化剂的催化性能至关重要。常见的载体材料包括氧化铝、二氧化硅和沸石,支撑材料为待沉积的铜纳米颗粒提供了大的表面积,并且还有助于稳定纳米颗粒。 ? 不同参数的影响 有几个参数会影响乙酸环己酯在铜基催化剂上的选择性加氢性能,这些包括反应温度、氢气压力和催化剂负载。 ? 反应温度是影响催化剂选择性和活性的关键参数,较高的温度导致较高的活性但较低的选择性,而较低的温度导致较高的选择性但较低的活性,乙酸环己酯在铜催化剂上氢化的最佳温度通常在 100-150Ⰳ 的范围内。 ? 氢压是影响反应性能的另一个重要参数,较高的氢气压力导致较高的活性但较低的选择性,而较低的氢气压力导致较高的选择性但较低的活性。 ? 乙酸环己酯在铜催化剂上氢化的最佳氢气压力通常在 1-10 个大气压范围内。 ? 催化剂负载量也是影响反应性能的重要参数,较高的催化剂负载量导致较高的活性但较低的选择性,而较低的催化剂负载量导致较高的选择性但较低的活性。 ? 乙酸环己酯在铜催化剂上氢化的最佳催化剂载量通常在 1-5 wt% 的范围内。 ? 结论综上所述,乙酸环己酯在铜基催化剂上的选择性加氢是生产精细化学品和医药中间体的重要工艺。 ? 反应机理包括几个步骤,包括底物的吸附、C=O键的解离和中间体的氢化,催化剂合成对铜催化剂的催化性能至关重要,载体材料的选择也很重要。 ? 反应性能受几个参数的影响,包括反应温度、氢气压力和催化剂负载量。这些参数的优化对于实现催化剂的高选择性和活性至关重要。 ? 未来的研究应侧重于开发具有更高选择性和活性的新型催化剂,用于乙酸环己酯的选择性加氢。 ? 一种方法可能是开发双金属催化剂,这种催化剂已在其他加氢反应中显示出前景。另一种方法可能是修改载体材料,这会影响铜纳米粒子的电子特性并提高催化性能。 ? 此外,原位X射线吸收光谱和原位红外光谱等原位技术可用于更深入地了解反应机理并监测反应过程中催化剂的变化,这些技术可以为铜催化剂在加氢反应中的作用提供有价值的见解。 ? 总的来说,乙酸环己酯在铜基催化剂上的选择性加氢是一个复杂的过程,需要仔细优化反应参数和催化剂合成。 ? 随着进一步的研究和开发,这一过程有可能有助于生产重要的精细化学品和医药中间体。 ? 此外,值得一提的是,乙酸环己酯的选择性氢化也会受到添加剂的性质和浓度的影响。 ? 例如,研究人员研究了用钯、金和氧化锌等不同促进剂改性铜催化剂的效果,这可以提高催化剂的选择性和活性。 ? 助剂的加入可以改变铜纳米粒子的电子和结构性质,影响它们与底物的相互作用,从而影响催化剂的选择性和活性。 ? 此外,溶剂的使用也可以在乙酸环己酯的选择性氢化中发挥重要作用。溶剂的选择会影响底物的溶解度和反应动力学。 ? 研究人员探索了在铜基催化剂上乙酸环己酯加氢中乙醇、甲醇和水等不同溶剂的使用,这些研究表明,溶剂可以显着影响催化剂的选择性和活性,优化溶剂选择可以提高反应性能。 ? 在反应机理方面,文献中关于乙酸环己酯在铜基催化剂上加氢的机理一直存在相互矛盾的报道。 ? 一些研究提出了 Langmuir-Hinshelwood 机制,其中底物吸附到催化剂表面,随后是 C=O 键的解离和中间体的氢化。 ? 其他研究提出了一种 Eley-Rideal 机制,其中氢分子吸附到催化剂表面并直接与气相中的底物分子反应。 ? 为了阐明反应机理,研究人员使用了不同的技术,如红外光谱、程序升温解吸和密度泛函理论计算,这些研究为反应机理和催化剂在乙酸环己酯加氢中的作用提供了有价值的见解。 ? 在催化剂合成方面,研究人员探索了不同的方法来制备具有改进性能的铜基催化剂。 ? 例如,研究人员研究了沸石、碳纳米管和氧化石墨烯等不同支持材料的使用,这些材料可以提高铜纳米粒子的稳定性和分散性。 ? 此外,研究人员探索了电化学沉积、溶剂热合成和微波辅助合成等不同制备方法的使用,这些方法可以提高催化性能。
原位红外反应系统_合肥原位科技原位红外漫反射系统
【羟基磷灰石/海藻酸盐纳米复合材料的原位加工和生物医学应用性能研究】先进生物材料的发展对于解决日益增长的对改良医疗植入物和组织工程支架的需求至关重要。羟基磷灰石是一种天然存在的钙磷灰石矿物形式,因其优异的生物相容性和骨导电性而得到广泛认可,是骨相关应用的理想候选材料;然而,其脆性和缺乏柔韧性限制了其在动态生物环境中的广泛应用。有研究显示,羟基磷灰石纳米颗粒掺入海藻酸盐等生物相容性基质值得注意,这种组合增强了可塑性,降低了脆性,并可以更好地模拟骨的纳米结构,这对有效的骨再生至关重要。在本文中,研究人员利用天然多糖海藻酸盐的生物相容性和柔韧性,探索了羟基磷灰石/海藻酸盐(HAp/Alg)纳米复合材料的合成。具体说来,研究人员通过原位杂交技术成功合成了不同重量比的HAp/Alg纳米复合材料,并采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重分析/差热分析(TGA/DTA)、扫描电镜(SEM)和细胞毒性测试对复合材料的结构、化学和生物性能进行了综合分析。相关研究结果已发表在《Materials Sciences and Applications》上。DOI: 10.4236/msa.2024.1510028网页链接「论文发表」「生物医学」「医疗植入物」「纳米复合材料」「生物相容性」
ATR技术在红外光谱仪中的优势与应用 如果你对红外光谱仪和ATR技术的结合感兴趣,那就让我们一起来探索一下这个领域的奥秘吧!首先,让我们回顾一下红外光谱技术的发展历程。 从棱镜式色散型到干涉型:红外光谱技术的进化 红外光谱技术已经经历了三代的发展。最初的一代是棱镜式色散型红外光谱仪,它使用棱镜作为分光元件,虽然分辨率较低,但对温度和湿度的变化非常敏感,对环境要求很高。60年代,光栅型色散式红外光谱仪的出现,因其先进的光栅刻制和复制技术,提高了分辨率,拓宽了测量波段,降低了环境要求。到了70年代,干涉型红外光谱仪成为第三代典型代表,它具有宽广的测量范围、高测量精度、极高的分辨率以及极快的测量速度。傅立叶变换红外光谱仪是干涉型红外光谱仪的典范,具备优良特性和完善功能。 计算机技术的应用 𛊊近年来,各国厂商针对红外光谱仪的光源、干涉仪、检测器及数据处理等各系统展开了大量研究与改进,使其日益完善。计算机技术和自动化技术在仪器中的广泛应用,使得红外光谱仪的调整、控制、测试及结果的分析大多可由计算机完成,如显微红外光谱中的图像技术。 透射红外光谱的局限性 늊然而,常规的透射红外光谱,即使是最先进的傅里叶变换透射红外光谱,也存在一些缺陷。首先,固体压片或液膜法制样繁琐,光程难以控制一致,给测量结果带来误差。其次,无论是添加红外惰性物质还是压制自支撑片,都会使粉末状态的样品发生形态变化或表面污染,使其在一定程度上失去原本样貌。再者,多数物质具有独特的红外吸收,多组分共存时,普遍存在谱峰重叠现象。此外,透射样品池无法解决催化气相反应中反应物的“短路”问题,致使催化剂表面的吸附物种浓度较低,影响检测的灵敏度。最后,透射方法无法用于原位(在线)研究,仅能在少数研究中应用。 衰减全反射技术的诞生 为了克服这些局限性,衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATR法)技术应运而生。衰减全反射技术是一种对固体粉末样品进行直接测量的光谱方法。虽然早在20世纪70年代便已发展为光谱学中的一个分支,但与红外光谱相结合,是在傅立叶变换红外光谱出现后,衰减全反射傅里叶变换红外光谱技术才步入实用阶段。与透射傅里叶变换红外光谱技术相比,衰减全反射傅里叶变换红外光谱仪具有以下优势: 无需制样:不需要将样品制成压片或液膜。 不会改变样品形状:不会改变样品的物理形态。 无污染:不会对样品造成污染。 无需样品透明度:不需要样品具备足够的透明度或表面光洁度。 无需破坏样品:不会对样品的外观及性能造成任何损害。 直接测定:能够直接将样品置于样品支架上进行测定。 能够同时测定多种组分:可以同时测定多种组分的红外吸收谱。 总结 衰减全反射技术在红外光谱仪中的应用,为科研人员提供了一个更加便捷、高效的研究手段。它不仅克服了传统透射方法的诸多局限性,还为原位研究提供了可能。随着计算机技术和自动化技术的不断进步,相信未来会有更多创新和改进,为科学研究和工业应用带来更多便利和可能性。
圆二色谱:从原理到应用全解析 圆二色谱的原理 圆二色光谱仪(CD)的工作原理是利用蛋白质的圆二色性和不对称分子对左右圆偏振光的不同吸收来分析蛋白质的结构。蛋白质或多肽中的主要光活性基团是肽键、芳香族氨基酸残基和二硫键。当平面圆偏振光的吸收不同时,会产生吸收差异。由于这种吸收差异的存在,导致偏振光矢量的振幅差异,圆偏振光变成椭圆偏振光,即蛋白质的圆二色性。通过圆二色谱扫描仪可以在一定程度上分析蛋白质和多肽样品的二级结构和高级结构。 圆二色谱的应用 圆二色光谱仪是应用最为广泛的能够定性定量测定手性光学活性物质的设备。除了常规CD谱外,还可以测变温CD谱(温度范围5-95Ⱒ)、固体粉末漫反射CD谱、紫外可见吸收光谱、旋光度等。主要应用于蛋白质折叠、蛋白质构象、DNA/RNA反应、药物分析、酶动力学、天然有机化合物、立体有机化学、配位化合物、生物化学、物理化学等相关研究领域。 圆二色谱的制样要求 液体CD制样要求: 测试时需要空白溶剂做对照扣背景,麻烦样品及溶剂至少各备5ml; 样品及溶剂的浓度对测试影响较大,不宜过高或过低(浓度过高,会超电压,数据不准;浓度过低,没有信号)。不同物质,最佳浓度不同,测试时不对浓度进行摸索。如之前测过CD或有相关文献,建议按对应浓度准备;如没测过CD或无文献,但扫过紫外全谱,建议优选紫外浓度的一半配制样品,如不合适再调整(直接用紫外对应浓度,测CD的话浓度偏高);如以上均无,建议按0.5mg/ml来配(蛋白质样品,浓度一般0.1-0.5mg/ml),但无法保证该浓度合适。 固体CD制样要求: 固体CD需要10-20mg,如果样品透过率不好,建议可以采用积分球模式测试。 ᠦ🇧苤𘭥𘦔𖥼楤示2的话测试结果有用吗? 在蛋白质圆二色谱分析中,吸收强度大于2通常是指峰值的CD吸收值大于2,这通常被认为是强信号。然而,强信号也可能伴随着一些问题和限制。一方面,强信号可能会对谱图中一些峰的分辨率产生影响。在这种情况下,需要使用高的稀释倍数,以获得更准确的结果;另一方面,强信号也可能表示样品中含有大量的蛋白质,这可能会导致一些问题。此外,在进行数据分析时,还需要考虑其他因素,如基线噪音、光源的稳定性等,以确保结果的可靠性。总之,蛋白质圆二色谱分析中的强信号并不总是意味着测试结果不准确或无用。需要仔细处理数据,并对不同情况进行评估,以确保测试结果的准确性和可靠性。 CD在近紫外区和远紫外区扫描到的图谱代表什么? 圆二色谱在远紫外区的扫描图谱提供了蛋白质二级结构的信息。它反映了蛋白质中肽键的空间排布,通过计算可以得到不同二级结构元件(如螺旋、折叠、转角和不规则卷曲)在蛋白质中的比例。这些信息对于了解蛋白质的结构特征和稳定性非常重要。圆二色谱在近紫外区的扫描图谱则提供了关于蛋白质侧链的信息。它反映了蛋白质中含有生色基团的氨基酸残基(如色氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸)在空间中的排布情况。同时,近紫外区扫描还可以揭示蛋白质中二硫键的微环境变化。这些信息对于研究蛋白质的功能和相互作用具有重要意义。 褻么软件分析蛋白质的二级结构,有何优势? 目前有多种软件可用于蛋白质二级结构的分析和预测。一般采用CDNN软件进行分析。CDNN是一种基于深度神经网络技术的二级结构计件,它能够通过分析蛋白质的氨基酸序列来预测其二级结构组成。相比其他软件,CDNN具有以下优势:首先,它提供了高准确性的计算结果,能够准确预测蛋白质的二级结构。其次,CDNN具有高速度的计算能力,能够快速处理大规模的蛋白质序列数据。此外,CDNN还具有经济性,可以节省分析成本和时间。该软件已在许多生物医学应用中得到验证和应用,例如药物设计和蛋白质结构预测等。 相关测试项目 傅里叶变换红外光谱、拉曼光谱、X射线荧光光谱仪(XRF)、原位(变温)紫外光谱等。
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