溶剂极性最新视觉报道_溶剂极性大小排列(2024年12月全程跟踪)
微波反应器在有机合成中的应用与注意事项 젥应器简介 微波反应器,也称为微波有机合成反应仪,是一种利用微波加热的综合性装置。微波技术应用于有机合成反应,可以显著加快反应速率,甚至比常规方法快数十至数千倍,还能合成出常规方法难以生成的物质。 砥 热原理 微波和无线电波、红外线、可见光一样,都属于电磁波。微波的频率范围为300MHz~300000MHz。根据公式:波长=波速+频率,即波长为1mm~1m。微波加热就是利用微波作为一种能源,当微波与物质分子相互作用时,产生分子极化、取向、摩擦、碰撞、吸收微波能而产生热效应。微波直接将能量传递给溶剂、催化剂和反应物,转化为分子能,所以能够驱动某些在传统加热方式下不能发生的反应,为化学转换带来了全新的可能性。 反应溶剂与微波功率的关系 在反应体系中,溶剂极性与微波功率有很大的关系。一般把溶剂的极性强弱作为其吸收微波能力的考察指标。常用溶剂的微波吸收水平如下表所示: | 溶剂 | 10mL反应液所需微波功率(W) | | --- | --- | | 高 | 20-50 | | 中 | 50-100 | | 低 | 100-150 | 在实际应用时,还要考虑反应底物和催化剂吸收微波的能力、反应要达到的温度以及反应容量等因素。 ⚠️ 注意事项 反应液体积量需适宜,如10mL微波管(反应器),最佳样品量为2~5mL,最少不能低于0.5mL,最多不能超过7mL;35mL微波管,最佳加入量为10~20mL,最少不能低于2mL,最多不能超过25mL。 不要让底物或催化剂黏附在瓶壁上,以防局部过热而爆瓶。若有样品黏附在瓶壁,可使用吸管吸取溶剂,将样品尽量冲洗下去。 在微波场作用下容易发生爆管的反应最好不要做,如可能的聚合或分解反应;反应物/溶剂带有爆炸性基团;反应物/溶剂的沸点低于40℃;放热量大、产生气体、反应物与溶剂互不相溶等。 如果是危险性不大的,但反应过程中产生气体,应尽量降低反应物的物质的量浓度,最好通过计算,使产生的气体压力控制在微波管承受的范围内。 禁止有强挥发性气体产生的反应做微波合成,如氨水、氯化亚、三氯氧磷及挥发性胺等。DMF在高温下会分解,其分解速率与温度成正比。DMSO在100℃会逐渐分解,在120℃保持30min就会出现分解;DMF在150℃保持30min就可能出现分解。如果要做这种溶剂的高温反应,可采用NMP替换DMSO或者DMF做溶剂,一般也能达到同样的效果。 反应温度最大设定值不要超过所用溶剂沸点50℃,反应压力在20bar以内(最好设置在10bar以内)。 检查微波反应管和盖子是否完好无损。有破损的、有裂痕的、划痕严重的反应管禁止再使用,变形的样品盖禁止重复使用。 投反应时,应该使用较细的黑色油性记号笔将便于自己识别的标记写在反应管的上部侧壁。严禁将标签纸粘贴在反应瓶的侧壁上,以防局部过热。 摸索反应条件时,要从最低的功率开始摸索,逐步提高到合适功率。 严禁在炉腔内无负载的情况下开启微波,以免损伤磁控管。也不要将金属物品放入炉腔,避免金属打火。 使用仪器时务必确认好反应管在管架上的位置,避免因为位置设置错误导致仪器暂停,影响后续反应。 反应结束后从炉腔拿出器皿时,应戴隔热手套,以免高温烫伤。 微波反应时间不要超过3小时。进行长时间微波反应会加速仪器的损耗和老化。 爆管后一定要清洗微波腔和红外探头,并检查微波导流块是否松动。
株洲市直事业单位药品检验考试大纲 欢迎补充✌️#株洲市直事业单位 #药品检验 一张卷子五个科目,考得也太广了[哭惹R][哭惹R] 备忘录 株洲市药品检验 单选40个 川木通功效 显微有针晶、红棕色块的生药 生物碱不能发生的反应 多选10个 色谱柱老化目的 洗脱溶剂、溶剂极性大小判断正确 判断10个 7.1分0.71分一个 苏丹三试剂鉴别显色 填空10空 色谱峰的峰宽反映什么 挥发油含量测定方法 糊粉粒遇碘显色 甲基红在酸性、碱性溶液的显色 问答题5个30分6分一个 计算外标法测定芦丁含量 如何避免系统误差和偶然误差 测定血样时为什么要除去蛋白质,蛋白质 除去方法 如何区别硫酸阿托品和盐酸普鲁卡因,说明反应原理与反应现象 生药中化学成分定量分析必须验证的原因,说明验证内容与指标 备忘录 株洲市药品检验 单选40个 川木通功效 显微有针晶、红棕色块的生药 生物碱不能发生的反应 多选10个 色谱柱老化目的 洗脱溶剂、溶剂极性大小判断正确 判断10个 7.1分0.71分一个 苏丹三试剂鉴别显色 填空10空 色谱峰的峰宽反映什么 挥发油含量测定方法 糊粉粒遇碘显色 甲基红在酸性、碱性溶液的显色 问答题5个30分6分一个 计算外标法测定芦丁含量 如何避免系统误差和偶然误差 测定血样时为什么要除去蛋白质,蛋白质 除去方法 如何区别硫酸阿托品和盐酸普鲁卡因,说明反应原理与反应现象 生药中化学成分定量分析必须验证的原因,说明验证内容与指标
固相萃取基础:原理、模式与操作步骤详解 固相萃取(SPE)的精髓 固相萃取是一种利用固体吸附剂从液体样品中吸附目标化合物的方法。通过将液体样品通过装有吸附剂的小柱,可以保留某些组分,而杂质则被冲洗掉。随后,用少量溶剂迅速洗脱,从而实现快速分离、净化和浓缩。SPE适用于各种类型的样品处理,但液体样品尤为简便。 分离模式的多样性 反相固相萃取 吸附剂:非极性或弱极性的,如硅胶键合C18、C8、C4、C2、苯基等。 流动相:极性(水溶液)或中等极性样品基质。 作用机理:非极性-非极性相互作用,如范德华力或色散力。 应用:从强极性溶剂(如水样)中萃取非极性或弱极性化合物。 正相固相萃取 吸附剂:极性键合相,如硅胶键合-NH2、-CN、-Diol(二醇基);极性吸附剂,如silica florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。 流动相:中等极性到非极性样品基质。 作用机理:极性-极性相互作用,表面硅羟基、铝羟基与极性化合物的极性官能团之间相互作用,包括氢键、。 应用:从非极性溶剂样品中萃取极性化合物。 操作步骤的精细之处 固相萃取柱的预处理 目的:润湿和活化固相萃取填料,去除杂质,减少污染。 方法:用一定量溶剂冲洗萃取柱。 反相类型:通常用水溶性有机溶剂如甲醇预处理,然后用水或缓冲溶液替换滞留在柱中的甲醇。 正相类型:通常用样品所在的有机溶剂来预处理。 上样 将液体样品加入固相萃取柱中。 洗去干扰物质 用适当的溶剂冲洗杂质。 洗脱及收集分析物 用少量溶剂迅速洗脱,收集目标化合物。 ️ 操作小贴士 预处理时,确保溶剂与吸附剂充分接触。 上样时,控制流速,避免过快导致杂质混入。 洗脱时,注意收集洗脱液,避免浪费。 掌握这些基础原理和操作步骤,固相萃取将不再是难题!
高效液相拖尾峰解决攻略 高效液相出现拖尾峰?别担心,我们来帮你解决! 原因一:色谱柱老化或污染。长时间使用或不当冲洗可能导致固定相流失,进而引发拖尾。 ✅ 解决方法:考虑更换新色谱柱,并确保流动相和样品过滤操作。 原因二:样品问题。如样品溶剂极性强于流动相、进样过载、胺类化合物与固定相相互作用等。 ✅ 解决方法:调整样品溶剂,降低进样量,或在流动相中加入缓冲盐等。 原因三:流动相问题。金属离子可能与样品形成螯合物,导致拖尾。 ✅ 解决方法:选择高纯度硅胶载体和低金属离子含量的固定相。 原因四:柱外效应。管路过长、过宽或接头不匹配可能导致样品滞留或扩散。 ✅ 解决方法:优化管路设计和接头匹配,避免拖尾。 遇到高效液相拖尾峰问题,不要慌张,根据上述建议逐步排查,相信你能找到解决办法!ꀀ
堥覈🧁링 备灭火器指南 늰력覈🧁링灭火器是关键!选择合适的灭火器,可以有效控制火势,保护家庭安全。下面我们来了解一下不同类型灭火器的适用范围: 堥𒉧륙芩用范围广泛,可扑灭固体火灾(A类),如木材、纸张、棉麻等燃烧引发的火灾。 能有效扑灭液体火灾(B类),如汽油、煤油、柴油、甲醇、乙醇等易燃液体引起的火灾。 还可用于气体火灾(C类),例如煤气、天然气、甲烷等气体燃烧导致的火灾。 也适用于扑灭带电设备(E类)火灾,如电器设备等在通电状态下的火灾。 堤𐧥碳灭火器 主要用于扑灭液体火灾(B类)和气体火灾(C类)。 适合扑灭600伏以下的带电设备(E类)火灾,因为二氧化碳灭火器灭火后不会留下痕迹,对一些精密仪器和设备比较友好。 堦𐴥灭火器 可扑灭固体火灾(A类)。 对于液体火灾(B类)也有效果,尤其是一些极性溶剂如甲醇、乙醇等燃烧引发的火灾。 堦륙芩用于扑救固体火灾(A类)和液体火灾(B类),不过它不能用于扑救水溶性液体火灾,如醇、酯、醚、酮等物质火灾。 选择合适的灭火器,能够有效应对厨房中的各种火灾,确保家庭安全。记得定期检查灭火器,确保其在有效期内。
如何处理油状产物?超低温打浆法详解 在化学实验中,处理油状产物通常是一个棘手的问题。 通常,我们期望固体状态的产物才适合打浆,但有时分离纯化后得到的却是油状物。这可能是因为产物纯度不够、熔点较低,或者溶剂未完全蒸干。 首先,尝试拉真空。将产物瓶连接到油泵上,进行高真空处理半小时。如果是因为溶剂残留导致油状物无法固化,拉真空后,固体可能会逐渐形成。如果仍然无法固化,可以尝试用冰水冷却,或者放气后再重新抽真空,重复几次。 砦夸来,尝试加入小极性溶剂。向产物瓶中加入石油醚或正己烷等小极性溶剂,迅速摇动,看是否能固化。如果不能,加入搅拌子搅拌一段时间,观察是否有所改善。对于那些在抽真空后变成泡沫状固体,但放气后又变回油状物的情况,继续搅拌几小时,过滤后监测纯度。 如果上述方法都无法固化,而且确定产物是固体,那么可能是纯度太低。这时,可以尝试成盐或粗纯化。向油状物中加入硅胶,完全吸附后,加入小极性溶剂打浆,过滤。产物大概率会吸附在硅胶上,再用大极性溶剂洗出,整个过程相当于减压柱操作,但更方便。 ❄️ 最后,对于熔点较低但纯度较高的产物,可以考虑超低温打浆。选择合适的冷却浴,达到合适的打浆温度。温度太高无法形成固体,温度太低杂质可能析出。确定合适的温度后,将样品加入溶剂中,搅拌15分钟左右,保持低温。提前将抽滤漏斗冷冻,快速抽滤,否则固体融化无法过滤。 通过这些步骤,你应该能够成功处理那些难以打浆的油状产物。
棉籽油配方与技术大全,全套原料设备推荐 棉籽油配方与技术资料大全集,包含全套原料和设备推荐。以下是部分内容: 从低酚棉棉籽中提取蛋白粉和油脂的方法 𑊦㉧萃取脱毒方法 ㉧片中提取棉酚、浸油和生产食用蛋白质的方法 ㉧片中浸油和生产分离蛋白的方法 𓊧𑦣籽油生产共二烯亚油酸、棕榈酸的工艺 𞊩똩 𘤻𗦣籽油制取生物柴油的方法 用棉籽膨化浸出制取混合油的方法 ⯸ 棉籽油分提的方法 从棉籽油脱臭馏出物中分离制备生育酚的方法 ㉧𗷥油精炼的方法 犦㉧制造方法 튦㉧𘀧制造方法 棉籽蛋白萃取工艺混合油的回收方法 棉籽直接制取生物柴油的方法 𑊦㉧𘭨🐧襾制备磁性二氧化硅载药微球的方法 有机碱催化棉籽油制备生物柴油的方法 ㉧禮生物能源的制备方法 棉籽油精炼新方法及由其制备的棉籽油 ㉧白生产中溶剂油与脱酚极性溶剂的分离回收方法 𓊤㉧恥料的聚氨酯泡沫塑料发泡原料及其制备 ⯸ 以棉籽油为主要原料的生物基聚醚多元醇及其制备方法 由棉籽油制备乙酯生物柴油的方法 覣籽油制备缓蚀剂的方法 𓊧𑦣籽油脱臭馏出物中提取维生素和植物甾醇的方法 ⯸ 改良的棉籽油及应用 用棉籽油生产y-亚麻酸的棉籽特异表达载体 用于棉籽油脱臭馏出物综合转化的催化剂及其制备方法 𑊨奅籽色拉油 𘎩地棉棉籽油份含量主效紧密连锁的分子标记及其应用 ⯸ 棉籽油的碱炼工艺 棉籽混合油的精炼方法 犦㉧油、脱酚处理方法及装置 这些技术涵盖了棉籽油的提取、精炼、应用等多个方面,为您提供全面的技术支持。
AR抗溶性泡沫液灭火是非常快的 AR抗溶性泡沫液(AR-AFFF)具有快速灭火的能力,尤其是在应对极性溶剂火灾时表现出色。这种泡沫液的灭火速度快,主要体现在以下几个方面: 良好的抗溶性: 普通泡沫液遇到极性溶剂(如醇类、酮类等)时容易被溶解,失去灭火效果。而AR抗溶性泡沫液在极性溶剂表面形成一层保护膜,防止泡沫被破坏,保持泡沫结构,持续灭火。 双重灭火机制: AR泡沫液不仅能隔绝空气,还能通过冷却作用迅速降低火源温度,从而抑制火势蔓延,达到快速灭火的效果。 高效的覆盖能力: AR泡沫液具有良好的流动性和覆盖性,能迅速覆盖燃烧液体的表面,阻止氧气进入火源,降低复燃的风险。 多功能性: AR抗溶性泡沫液不仅适用于极性溶剂火灾,还适用于普通碳氢类液体火灾,使其在应对多种类型火灾时都有较好的灭火效果。 因此,AR抗溶性泡沫液能够实现快速灭火,特别在处理复杂化学火灾和液体火灾时非常有效。
먡妼需谨慎,避免色差大坑芰又遇到了补漆的小插曲,真是让人头疼。墙面原本是立邦珍珠白,为了确保补漆后无色差,特意要求工长购买电脑调色的漆。芊秄𖨀,刷完后效果却不尽如人意。虽然表面看似平整,但光泽和纹理都缺失,明显是加水过多。更糟糕的是,昨天搬家时不小心磕碰了一小块,我本以为用官网购买的小滚刷能轻松补上,结果色差大得吓人!𑊊梀♀️看着旁边护角条的珍珠白色,才发现原来的墙漆颜色就偏深。现在好了,不仅补漆效果不佳,还破坏了原有的漆膜。真是欲哭无泪啊!튊ᦉ以呀,补漆真的需要谨慎再谨慎。除非迫不得已,否则还是尽量别补漆了吧。毕竟,原装的才是最好的! ♀️ 另外,给大家推荐一个除胶除油漆的神器——卸甲片!里面含有强极性溶剂,能轻松溶解油漆。再也不用担心补漆后的色差和瑕疵了!
「x-mol微资讯」【福建师大姚传好课题组JACS:溶剂诱导Ag团簇间可逆结构转换及其相应的光学性质】网页链接 近日,福建师范大学姚传好团队创新合成方法,合成了两种具有优异光致发光性能的非硫配体银团簇:Ag2与Ag6,并通过调节溶剂极性实现了对两种团簇的可逆结构转变,为新型银团簇的合成和可逆相互转化提供了一种可行的策略;深入研究发现,Ag2团簇表现出优良的X射线闪烁体性质。
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