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LCMS最新视觉报道_lcmsms检测原理(2024年12月全程跟踪)

内容来源：卡姆驱动平台所属栏目：热点更新日期：2024-11-29

LCMS

OAD-TOF系统是一种Q-TOF LCMS，它可以分析脂质和其他有机化合物中碳-碳双键的位置体外诊断网的微博视频

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LCMS图谱秘籍：解锁隐藏信息 𐟌Ÿ 常用试剂的影响在LCMS分析中，许多常用的溶剂和辅料也会在图谱上产生峰。如果你在图谱上发现一些难以解释的峰，不妨考虑它们是否是由溶剂或辅料引起的。例如，甲苯在214和254nm处有很强的吸收，但没有质量响应，保留时间（RT）偏右；乙酸乙酯（EA）、二氯甲烷（DCM）、DMF和DMSO在214nm处有吸收，但在254nm处没有，DMF和DMSO由于极性大，出现在最左边，EA和DCM则偏大，位于中偏左；三乙胺等有机碱（非共轭）在214nm处有吸收，但在254nm处没有，质量响应会给出对应的分子量+1。使用TBAF（四丁基氟化铵）时，你会遇到一个令人头疼的峰，质量值为242，这对应的是胺的质量，没有214和254nm的吸收，但质量响应非常强，可能会掩盖其他峰。千万不要误以为没有原料或产物。可以考虑在送样前用弱酸水洗一下，图谱会清晰许多。 𐟌Ÿ 推算副产物有机反应几乎总是伴随着副产物的生成。以下是一些常见副产物的质量差值示例： -18：脱水，可能是产物羟基和附近活性氢脱水或消除； +18：水解，产物杂环开环； -44：脱羧，羧基邻位碳有吸电子基团或杂环上活性位羧基容易碱性脱羧； Ⱳ：氧化或还原； ⱱ4：甲基（多15-1），甲酯或甲氧基水解；上甲基时可能上到N位形成季铵盐； ⱱ：根据氮规则，差1时说明副产物和产物的氮数不一致，有可能是亚胺水解成酮，或其他副产物。 𐟌Ÿ 解谱思路找产物峰（可能出加钠峰），再找原料峰，根据两者极性区别，判断产物峰是否正确，再看下峰高比例（通常214比254更准），判断原料还有多少剩余，是否需要补加辅料等。找可能出现的干扰峰（溶剂峰，有机碱，辅料催化剂等）。推算副产物可能的结构，考虑方向有同位素，氮规则，常见数值差等等。根据副产物结构考虑优化反应方向，比如溶剂无水处理，温度高低，当量控制等等，具体问题具体分析。

反相Flash指南：纯化全记录 1. 𐟌Š 流动相选择流动相的选择至关重要。水（含添加剂）是常见的选择，添加剂体系如氮加氮、羧加羧等会加速洗脱，而氮加羧、羧加氮则会减慢洗脱。合理配置甲酸、三氟乙酸、碳酸氢铵、氨水等添加剂，浓度在0.1%～0.5%之间。有机溶剂选择选择与水互溶且极性较小的溶剂，如乙腈、甲醇、乙醇等。这些溶剂有助于提高分离效果。 𐟌ˆ 接收波长根据需求调整接收波长。反相色谱没有EA/THF等溶剂，因此220nm波长具有优势，覆盖大量荧光不显色的化合物。 𐟒‰ 上样溶剂优先使用S1溶剂，其次是S2溶剂，最后是DMF/DMSO。注意小极性和强溶解性溶剂的用量与柱子大小相关，通常为重量的十分之一。如溶剂超量，被水直接带出的风险变大，需分多针进样。还需考虑产品是否会在柱子内爆析结晶，使用纯小极性和强溶解性溶剂时，可尝试加水或加酸成盐促进溶解。 𐟏† 柱子选择根据粗品重量选择合适的柱子尺寸。20g(0.05～0.2g)、40g(0.1～0.6g)、80g(0.3～2g)、120g(0.8～6g)、330g(3～15g)。容易结晶析出的样品应选择更大些的柱子，避免堵柱。 𐟔⠦⯥𚦨𝮊先以95%的溶剂洗一遍柱子，再用5%的溶剂洗一遍。一般溶剂用量为填料质量的二分之一体积。然后根据LCMS计算出的出峰梯度，调整洗脱梯度。洗脱过程中需注意柱压，避免样品回流溢出。预计8小时可以走约10～20针样品，供一个大约15人的团队使用。 𐟓 纯化书写纯化过程需详细记录。例如：The residue (xx g) was dissolved in ACN/H2O (xx mL), this solution was purified by Flash reverse phase column chromatography (xx company C18, xx g, ACN/H2O(0.2%TFA=xx%~xx%, flow rate xx mL/min, xx min). The collected fractions were concentrated in vacuum (or extraction, lyophilization, etc). 声明：以上内容均为个人观点，与本人所属公司无关。

𐟍‚康龙化成内推大放送！𐟍‚ 康龙化成正在火热内推多个岗位，适合24届和25届的毕业生，工作地点遍布北京、宁波、西安等地。以下是一些重点内推岗位的详细信息： 𐟓大分子生物分析总监 𐟓大分子生物分析经理-LCMS方向 𐟓车间主任 𐟓临床协调员CRC 𐟓项目管理PM 𐟓工艺工程师 𐟓高级有机合成研究员 𐟓生物大分子药分离纯化研究员 𐟓化学分析研究员（振动圆二色光谱方向） 𐟓分离纯化研究员 𐟓化学分析研究员（药物分析）康龙化成内推职位涵盖合成、分析、CMC、生物科学、安评、大分子、临床运营等多个领域，开放城市包括北京、上海、广州、深圳、杭州、南京、宁波、郑州、成都、西安、天津、绍兴等。快人一步拿Offer，赶快行动吧！

如何初步建立和分析方法开发分析方法开发是一项既有趣又充满挑战的工作。当你面对一个新化合物或合成路线时，首先需要制定一个初步的分析方法，然后根据实验结果和后续工艺路线进行调整和优化。那么，如何建立这个初步的分析方法呢？关键在于明确化合物的性质。首先，了解化合物是否有紫外吸收是很重要的。例如，某些带有Boc基团的化合物可能有微弱的紫外吸收。此外，还需要知道化合物的pKa（酸碱性）和LogP（极性）。这些信息可以帮助你选择合适的检测手段。例如，如果化合物A有紫外吸收且不存在水解基团，首选HPLC。由于该化合物的pKa在7～8之间，呈弱碱性，因此流动相的选择不能是酸性的。建议使用10mM醋酸铵水溶液和乙腈作为初始流动相，这样流动相的pH呈中性，且适配LCMS。如果化合物没有紫外吸收，但沸点未超过400℃，可以尝试使用GC。根据化合物的性质，选择合适的色谱柱，如氨类专用柱（CP-Volamine等）、酸类专用柱（DB-FFAP等）、低极性柱（DB-1/5等）、中等极性柱（DB-1701等）或高极性柱（DB-WAX等）。如果化合物没有紫外吸收，但沸点过高或极性过大（如氨基酸类化合物或多个活泼氢的化合物），可以尝试硅烷化衍生，降低沸点或衍生活泼氢，然后用GC进行检测。此外，还可以使用ELSD或CAD检测器，并在液相中使用五氟丙酸或七氟丁酸等流动相添加剂，以增加极性大化合物的保留时间。以上只是方法的初步选择与建立。方法的优化以及后续的方法验证还有许多需要注意的地方。

𐟔 LCMS检测技术解析 𐟧꠨𔨨𐱦𓕦˜露€种强大的分析工具，它通过电离物质来生成不同荷质比的离子。这些离子在电场和磁场的作用下，按照质量大小进行分离，从而形成质谱图。 𐟌𑠦䍧‰馿€素、氮代谢类、脂肪酸代谢等众多化学物质都可以通过LCMS进行精确检测。这一技术能够揭示化合物的分子量，为科研工作者提供宝贵的实验数据。 𐟔젩€š过LCMS，我们可以洞察样品的分子结构，为化学分析提供深入的理解。无论是学术研究还是工业分析，LCMS都发挥着不可或缺的作用。

【AI时代下的分析策略丨Peakintelligence™智能积分软件助力多农残数据处理】　人工智能（Artificial Intelligence）和分析智能（Analytical Intelligence）下的AI时代，岛津推出首款“AI”智能积分软件Peakintelligence?。该模块搭载了人工智能(AI)和机器学习模型，经过专业色谱分析人员熟练处理后的14,000多个数据训练。相比传统的数据处理机，可以实现自动积分并避免由于积分参数设置不合理导致的积分异常。LC、LCMS、LCMSMS、LCMS-QTOF、GCMS、GCMSMS等仪器采集的数据均支持Peakintelligence?积分方式。快来查看网页链接

岛津LCMS-8050：高效新选岛津的LCMS-8050质谱仪能够在单次分析中同时提供定量和定性信息，确保了定量分析的准确性。它支持MS/MS扫描和MRM定量，即使在30,000 u/sec的速度下也能保持稳定可靠的扫描结果。该仪器采用0.1 u的步频，使得在高速正负极切换下也能获得稳定可靠的数据。其极性切换时间仅需5 msec，大大提升了定量精度。即使在正负离子同时测定时，也能确保充分的数据点。此外，LCMS-8050与UHPLC的组合进一步提升了高灵敏度分析通量，使得一个分析仅需1分钟。这种高速正负极切换技术使得CYP抑制试验的实施更加高效，为科研工作者提供了强大的分析工具。

LCMS使用心得：从零开始到精通在化学研究的世界里，LCMS（液相色谱质谱联用技术）就像是一位侦探𐟕𕯸‍♂️，帮助我们揭开化合物的神秘面纱。无论是在合成路线优化、目标化合物查找，还是杂质结构推测以及化合物鉴别，LCMS都扮演着至关重要的角色。以下是一些个人在使用LCMS过程中的经验分享，希望能为同行们提供一些参考。选择合适的LCMS方法𐟔슩斥…ˆ，选择合适的LCMS方法至关重要。不同的化合物可能需要不同的色谱条件和质谱参数。例如，对于含有氯或溴的化合物，观察同位素峰的丰度可以提供关键信息。当一个化合物含有氯时，会有M+35和M+37两个峰，它们的丰度比大约为3:1；而当含有溴时，则会有M+79和M+81两个峰，丰度比大约为1:1。如果化合物同时含有多个氯或溴，或者含有氯和溴，可以根据特定的丰度比来进行判断。利用LCMS解析结构𐟔 在解析质谱时，观察同位素峰的丰度非常关键。特别是当化合物中含有氯或溴时，这些信息可以帮助我们确认化合物的正确性。例如，如果一个化合物含有氯，那么M+35和M+37两个峰的丰度比大约为3:1；而当含有溴时，M+79和M+81两个峰的丰度比大约为1:1。这些特征峰和丰度比不仅有助于确认化合物的正确性，在推断未知化合物结构时也有很大帮助。积累经验，不断学习𐟓š 在使用LCMS的过程中，最重要的是多积累经验，多查阅资料和文献。利用手头的工具，如Chemdraw等辅助解析，可以更好地发挥LCMS的作用。个人的认知和水平有限，以上经验仅供参考，希望大家能够从中受益。总之，LCMS是一种强大的工具，掌握它的使用技巧和解析方法，可以让我们在化学研究中更加得心应手。

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