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溶剂峰最新娱乐体验_溶剂峰是什么意思(2024年12月深度解析)

内容来源：卡姆驱动平台所属栏目：话题更新日期：2024-12-03

溶剂峰

HPLC定性定量方法全解析！ 𐟍‚ 定性分析利用纯物质对照定性 | 比较法：在完全相同的色谱条件下，比较待测成分与对照品的保留时间。如果两个保留时间相同，但物质未必是同一化合物。如果调整色谱条件后保留时间仍一致，可以基本确定两者为同一化合物。利用纯物质对照定性 | 峰增高法：将已知纯物质加入待测成分中，观察色谱峰的变化。如果某一组分的色谱峰在加入纯物质后峰高明显增加，则该组分可能与加入的纯物质是同一物质。利用相对保留时间定性：当没有对照品时，可以选择样品中的另一成分或在样品中加入的已知成分作为参比物，采用相对保留时间进行定性。相对保留时间是指待测成分保留时间与主成分保留时间的比值。 𐟌 定量分析面积归一法：测量各峰面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积，计算各峰面积占总峰面积的百分率为面积归一化法。外标法单点校正法：当待测组分浓度变化范围不大，且已知该组分的大概浓度时，可配制一个和待测组分含量接近的标准溶液定量进样，测量对照品溶液峰面积和供试品溶液中待测物质的峰面积。单点校正法利用原点作为标准曲线上的另一个点，因此当方法存在系统误差时，单点校正法的误差较大。标准曲线法：当待测组分浓度变化范围大，且浓度未知时，可用对照品配制成不同浓度的溶液，在与待测组分相同的色谱条件下等体积准确进样，测量各浓度溶液的峰面积或峰高，用峰面积或峰高为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，测出样品的峰面积或峰高，在标准曲线上查出其对应的浓度。标准曲线的斜率即为绝对校正因子。内标法：选择合适物质作为内标物，定量加入到对照品溶液中，依据对照品和内标物在检测器上的峰面积或峰高之比和内标物与对照品的浓度之比计算校正因子，再测量定量加入内标物的待测溶液，记录色谱图，利用待测组分和内标物的峰面积或峰高定量的方法称之为内标法。主成分自身对照法：分为加校正因子和不加校正因子两种。根据校正因子(f)的大小来确定是否需要加校正因子。一般情况下，当f在0.9~1.1时可不予校正，直接采用不加校正因子的自身对照法定量。超出该范围时，应采用加校正因子的自身对照法以保证杂质定量的准确性。如f在0.2~5.0范围之外时，表明杂质与主成分的紫外吸收差距较大，校正因子准确度不佳，可考虑调整检测波长等条件或更换与待测组分结构相近的标准物质。

核磁谱图优化指南：让你的数据更漂亮想要核磁谱图看起来漂亮，关键在于确保产物的纯度。杂质峰会让你的图谱变得难看。以下是一些实用的建议：过柱子𐟧꯼š重要的事情说三遍！即使你的产物分离得很好，也要再过一根柱子。过柱子时勤换瓶子，将产物点分几瓶接，取中间的旋干送核磁。使用重蒸溶剂𐟔导š过柱子的溶剂最好重蒸再用。国产石油醚里无法通过旋蒸除去的低极性、高沸点杂质在过柱子过程中会混到产物中，让你无法从产物里将这些杂质除去。防溅球的使用𐟛᯸：用棉花堵住防溅球，防止旋完放气时压力升太快导致固体喷出。干燥产物𐟒篼š产物干燥后再打核磁，不干燥的话残余溶剂和水分会出杂峰。氘代溶剂里有水出个峰很正常，但被产物里的水混进去后水峰变得巨高，那就痛苦了。真空泵抽干𐟔篼š产物旋蒸后可以考虑用真空泵抽一下，这样会使溶剂峰更低。二氯石油醚抽个半小时就差不多没了；如果有乙酸乙酯、DMF、乙腈甲醇等沸点比较高的溶剂，先高温把溶剂旋干净，然后趁热抽，再常温抽几个小时，基本上溶剂峰就没了。水峰一般也比较容易抽没。注意潜在油脂类杂质𐟍–：如果东西比较少，处理时又不注意，在氢谱上位移1.2和0.8会有两个油脂的杂峰，很影响美观。这种情况一般可以用石油醚洗两次产物，然后抽干，油脂大部分会被石油醚洗掉。氘代试剂的保存𐟧Š：氘代试剂平时可以放在干燥箱里，防止引入水分。取氘代溶剂的方式𐟧𔯼š取氘代溶剂时记得用玻璃吸管，不要用塑料吸管。有些人喜欢用塑料洗瓶的溶剂来溶解瓶口粘到的样品，这是非常不可取的。核磁加样量𐟓：打核磁的量不要加得太少或者太多，10mg左右比较合适，少于2mg杂质峰和各种溶剂峰会让你生无可恋。碳谱越多越好（但几十毫克足够了），如果不够的话就提交500M核磁多扫几个小时。选择合适的氘代试剂𐟌Š：一方面氘代试剂的峰不能跟产物峰重合，如果想要很漂亮的峰的话，氘代试剂的峰和产物峰距离最好稍微大一些，不要影响到产物峰的积分；另一方面，对产物要有足够的溶解度，如果产物溶得不好，扫出来的产物峰信号弱，要在软件里拼命拉高才能看见的话，那个图的基线部分会无比的丑陋。核磁图像处理𐟖𜯸：最后是核磁的图像处理，我以前处理的时候会把线条从暗红色换成黑色，然后加粗，感觉看起来要光滑平整一些，好看。不过我很懒，鉴于文章里放核磁图谱除了增加引用以外没啥用，自己看着没问题就行了。文章里只放峰位和几重峰和积分相关的数据。

MestRenova秘籍，提效！大家好，今天我想和大家分享一些关于MestRenova的使用经验，希望能帮助到同样在使用这款软件的你们。这些只是我的个人经验，纯属分享哦～打开谱图文件夹 𐟓‚ 首先，打开谱图文件夹其实很简单。你只需要把整个文件夹拖到MestRenova的图标上，它就会自动打开文件夹里的所有谱图，省去了一个一个打开的麻烦。基线校正 𐟧튥Ÿ𚧺🦠᦭㤹Ÿ是一步重要的操作。你可以右键点击谱图，选择“基线校正”，然后选择Whittake平滑，最后点击确定。这样基线就校正好了，看起来更清晰。标峰 𐟓Š 标峰这个功能也很方便。你可以选择自动标峰、手动标峰，甚至还可以设置阈值。MestRenova的自动标峰功能还能识别出溶剂峰，真的是很智能。调整网格和坐标轴 𐟓 网格和坐标轴的字体大小也可以调整哦！右键点击谱图，选择“属性”，然后在“坐标轴字体大小”中进行调整。这样看起来更美观，也更方便阅读。碳谱和DEPT图的叠加 𐟓ˆ 叠加碳谱和DEPT图也很简单。我通常会先叠加两个DEPT图，然后直接复制碳谱到叠加后的谱图中，再调整大小和比例。这样看起来更直观，也更容易理解。处理2D谱图 𐟔 处理2D谱图时，右键点击谱图，选择“设置”，然后选中对应的一维图。为了使基线平整，勾选后确定。有时候BC谱的纵坐标显示的是DEPT，这样重新勾选后就会变为正常的以校正过基线的谱图。总结 𐟓 以上就是我使用MestRenova的一些小技巧啦！希望这些经验能帮助到你们，让你们在使用MestRenova时更加得心应手。如果有其他问题或者更好的使用方法，欢迎大家在评论区分享哦！

𐟧ꦜ‰机实验小技巧大揭秘！ 𐟔探索有机化学实验的奥秘，这里有一些不为人知的实用技巧！ 𐟒ᥤ„理黏性固体时，试试用油泵抽干后加不良溶剂，如PE，再超声处理。若无法形成良好固体，不妨多次重复此步骤，效果显著！ 𐟔祈†液漏斗玻璃塞太紧？别担心，试试振动、低温、高温或超声等方法，轻松解决问题！ 𐟓ˆ收核磁数据时有溶剂峰？别担心，通过爬大板、氯仿抽干等操作，轻松除去油脂峰，得到纯净数据。 𐟒襊老铁站动过柱速度？试试使用空气加压泵或氮气加压，让你的实验更加高效！ 𐟧𙦋†柱子时，保持硅胶湿润状态，用加压球或氮气轻松将硅胶倒出，省时省力！ 𐟒榴—柱子和试管时，直接使用DCM或EA清洗，无需沾水，节约时间！ 𐟒𐨃𝤸使用超干溶剂就不使用？例如在使用NaH或酰氯的反应中，多加试剂来抵消未使用超干溶剂的影响。 𐟌€淬灭会产生大量气泡？加个储液球，避免溢出，让你的实验更加安全！ 𐟏𗯸样品转移不再烦恼！使用24#/19#防溅球连接橡胶塞插粗针头连接样品瓶旋干，轻松完成转移。 𐟎‰使用Suzuki、Sonogashira等反应制备底物时，适当多加点催化剂，提高反应成功率！这些实用技巧能让你的有机化学实验更加高效、安全、节约时间！快来试试吧！𐟚€

如何去除氢谱中的溶剂峰？𐟌 在进行氢谱分析时，溶剂峰常常会影响目标化合物的测定。如何去除或减少溶剂峰呢？以下是一些实用的方法：更换溶剂：选择高纯度的溶剂，如正己烷或石油醚，并进行重蒸处理。这样可以减少溶剂中的杂质，从而降低溶剂峰。铁桶洗涤：使用铁桶对溶剂进行洗涤，可以有效去除高沸点杂质。这种方法在处理高沸点杂质峰时非常有效。抽真空处理：在氢谱测定过程中，可以尝试抽真空处理。通过加热和抽真空的结合，可以逐渐去除溶剂峰。需要注意的是，油泵的选择和使用对抽真空效果有很大影响。石油醚或正己烷峰识别：在氢谱中，1.3左右的三重峰可能是石油醚或正己烷的峰。可以通过爬大板或使用其他方法进行识别，并采取相应的处理措施。通过以上方法，可以有效去除氢谱中的溶剂峰，提高目标化合物的测定准确性。希望这些方法对你有所帮助！

LCMS图谱秘籍：解锁隐藏信息 𐟌Ÿ 常用试剂的影响在LCMS分析中，许多常用的溶剂和辅料也会在图谱上产生峰。如果你在图谱上发现一些难以解释的峰，不妨考虑它们是否是由溶剂或辅料引起的。例如，甲苯在214和254nm处有很强的吸收，但没有质量响应，保留时间（RT）偏右；乙酸乙酯（EA）、二氯甲烷（DCM）、DMF和DMSO在214nm处有吸收，但在254nm处没有，DMF和DMSO由于极性大，出现在最左边，EA和DCM则偏大，位于中偏左；三乙胺等有机碱（非共轭）在214nm处有吸收，但在254nm处没有，质量响应会给出对应的分子量+1。使用TBAF（四丁基氟化铵）时，你会遇到一个令人头疼的峰，质量值为242，这对应的是胺的质量，没有214和254nm的吸收，但质量响应非常强，可能会掩盖其他峰。千万不要误以为没有原料或产物。可以考虑在送样前用弱酸水洗一下，图谱会清晰许多。 𐟌Ÿ 推算副产物有机反应几乎总是伴随着副产物的生成。以下是一些常见副产物的质量差值示例： -18：脱水，可能是产物羟基和附近活性氢脱水或消除； +18：水解，产物杂环开环； -44：脱羧，羧基邻位碳有吸电子基团或杂环上活性位羧基容易碱性脱羧； Ⱳ：氧化或还原； ⱱ4：甲基（多15-1），甲酯或甲氧基水解；上甲基时可能上到N位形成季铵盐； ⱱ：根据氮规则，差1时说明副产物和产物的氮数不一致，有可能是亚胺水解成酮，或其他副产物。 𐟌Ÿ 解谱思路找产物峰（可能出加钠峰），再找原料峰，根据两者极性区别，判断产物峰是否正确，再看下峰高比例（通常214比254更准），判断原料还有多少剩余，是否需要补加辅料等。找可能出现的干扰峰（溶剂峰，有机碱，辅料催化剂等）。推算副产物可能的结构，考虑方向有同位素，氮规则，常见数值差等等。根据副产物结构考虑优化反应方向，比如溶剂无水处理，温度高低，当量控制等等，具体问题具体分析。

液相色谱双峰问题解决全过程记录 𐟚€最近我们在进行液相色谱分析时，遇到了一个异常情况：两个色谱峰出现了包裹和分开的现象。 𐟔经过仔细分析，我们怀疑这可能是由于柱效下降导致峰型塌陷，使得原本尖锐的峰变得圆润。然而，其他峰却依然保持良好的形状。 𐟔줸𚤺†验证这一猜想，我们咨询了工程师，并将峰形放大后仔细查看。结果显示，这两个峰并没有完全分开，而是形成了双峰，这可能是因为峰即将裂开。 𐟛 ️于是，我们更换了另一厂家的色谱柱进行测试，结果发现这两个峰成功分开了。这表明之前批次的样品溶液中可能存在杂质峰。 𐟚륰𝧮ᨉ𒨰𑦟𑧚„问题得到了解决，但样品溶液中的杂质峰仍然存在，这可能导致分析结果偏差。 𐟚—【双峰】在液相色谱中，原本应该只有一个峰的单一物质，在色谱图中却显示出两个峰，这种现象称为双峰。 𐟚™【可能原因及解决措施】 1️⃣样品进样量过大：减少进样体积。 2️⃣溶剂效应：使用减弱的溶剂或流动相溶解。 3️⃣色谱柱问题：如果每个色谱峰都有双峰出现，可能是色谱柱出现问题，通常是柱头受损或固定相污染。这时，峰形多为一大峰带一小峰，这一般是柱头堵塞，将色谱柱反冲洗一下即可。如果峰拖尾，柱头固定相变脏或流失的可能性更大，可以再进行活化或重新填料。 4️⃣样品或样品溶液被污染：存在干扰组分。 5️⃣滤芯堵塞：清洗或更换过滤器。 6️⃣进样器流路不通畅：更换进样器转子。 𐟑𖣀碎碎念】孩子会自己走路了，第一天就把眼睛旁边撞出了血，真的要时刻注意。就在我脚边一下没看住，撞到沙发上，太心痛了。这才只是开始，以后估计会经常鼻青眼肿。

顶空-气相色谱质谱联用仪全解析顶空-气相色谱质谱联用仪（HS-GCMS）是一种将样品放入密闭小玻璃瓶内，通过顶空部分导入气相色谱（GC、GC-MS）分离柱进行检测与定量的技术。以下是详细的介绍： 𐟔 顶空-气相色谱质谱联用仪的构成顶空（HS）：分为溶液顶空和固体顶空。溶液顶空是将样品溶解于适当溶剂中，置顶空瓶中保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气液平衡，定量取气体进样测定。固体顶空则是直接将固体样品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，定量取气体进样测定。气相色谱（GC）：将各种气体成分在色谱柱中彼此分离。质谱（MS）：为检测器，按质荷比（M/Z）不同，根据MS谱图检索，对气体产物进行定性定量。 𐟔젩ᶧ麭气相色谱质谱联用仪的分类静态（顶空）动态（吹扫捕集） SPME（固相微萃取） 𐟌Ÿ 顶空-气相色谱质谱联用仪的优点减少样品前处理工作。溶剂峰变小。 GC进样口、色谱柱或MSD的离子源污染程度减轻，维护任务相对简单。更高的灵敏度，精确度与线性良好。 𐟓Š 顶空-气相色谱质谱联用仪的应用领域石油化工：高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物分析。环境科学：饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物分析。卫生、防疫：医疗用品消毒熏蒸残留分析。食品行业：色酒、醋、酱油的质量控制；包装材料中乙醛等残留量；浸出油中的溶剂残留量分析等。香料香精：啤酒、茶叶中香味分析。药品的质检：药品中有机残留溶剂分析。法医化学：血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定。其他：如土壤中可挥发性有机物的测定等。 𐟓 顶空-气相色谱质谱联用仪的检测标准 HJ 810-2016 水质挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法 HJ 714-2014 固体废物挥发性卤代烃的测定顶空/气相色谱-质谱法 GB/T 32686-2016 光敏材料用多官能团丙烯酸酯单体中有机溶剂的测定顶空进样毛细管气相色谱法 YC/T 207-2014 烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱/质谱联用法 GB/T 39107-2020 消费品中可挥发性有机物含量的测定静态顶空进样法 SN/T 4068-2014 食品接触材料再生纤维素薄膜材料涂层中溶剂残留量的测定顶空-气相色谱/质谱法 𐟚렦〦𕋥𝱥“因素样品的性质、样品量、平衡温度、平衡时间、与样品瓶有关的因素等都会影响检测结果。

液相色谱分析：这些关键点你一定要知道！ 1. 流动相的选择：流动相需要具备低粘度、与检测器兼容性好、易于获得纯品和低毒性等特点。 pH值调节：对于弱酸或弱碱样品，通过调节流动相的pH值，可以增加组分在固定相上的保留和改善峰形。缓冲液的选择：根据被分析物的pKa选择缓冲液的pH值，使化合物以一种形式存在，获得尖锐的峰。脱气处理：流动相中的溶解气体应预先脱除，以避免气泡对系统和分析结果的影响。滤过处理：所有溶剂应通过0.45（或0.22）滤膜滤过，以除去杂质微粒。流动相的贮存：流动相应贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内，避免塑料容器以防污染和氧化。卤代有机溶剂的注意事项：卤代有机溶剂可能含有酸性杂质，易与不锈钢反应，与醚类混合后可能产生腐蚀性产物，与反应性有机溶剂混合静置可能产生结晶。化学稳定性：流动相溶剂要有一定的化学稳定性，不与固定相和样品组分起反应。不干扰检测器：溶剂不应干扰检测器的工作，选择不影响检测器正常工作的流动相。易除去：溶剂应易于除去，不干扰对分离组分的回收。小粘度：溶剂的粘度要小，保证合适的柱压降。实用性：溶剂应价格低廉，容易购得，使用安全，纯度要高。过滤和脱气：流动相使用前要用0.45滤膜过滤、脱气，清除微粒和灰尘。恢复到室温后使用：流动相恢复到室温后使用，避免基线水平不稳定。试剂的选择：使用HPLC级的试剂，如水应用二次蒸馏水，水相流动相需经常更换。清洗流路：做HPLC流动相的试剂应用HPLC级的试剂，流动相溶剂须经常清洗流路。梯度变化：梯度实验中要注意流动相的互溶性，避免缓冲盐析出的问题。贮存容器：流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内，不能贮存在塑料容器中。磷酸盐、乙酸盐缓冲液：应尽量新鲜配制使用，不要贮存。三倍规则：每减少10%的有机溶剂（甲醇或乙腈）的量，保留因子约增加3倍，这是一个聪明而又省力的办法。调整的过程中，注意观察各个峰的分离情况。

如何改善高效液相色谱中的前沿峰问题在高效液相色谱分析中，前沿峰（也称为前伸峰或伸舌头峰）是一种常见的峰形问题。它表现为色谱峰的前沿部分平缓上升，而后沿部分则陡峭下降，整体呈现出一种“舌头”状的形态。这种峰形与正常色谱峰（对称因子在0.95~1.05之间）相比，具有显著的不对称性。前沿峰不仅影响峰高和峰面积的计算准确性，从而导致定量分析的误差，还可能降低色谱柱的分离效率，使得原本可以分开的化合物峰重叠在一起。此外，当前后两个峰的分离度不好时，如果后一个峰有前沿，前一个峰容易被包埋在后一个峰的前沿处，导致痕量组分无法被准确检测。形成原因及解决方法 𐟔犦Ÿ𑨶…载 𐟚š 形成原因：当进样量过大或样品浓度过高时，会导致色谱柱过载，从而产生前沿峰。解决方法：减少进样量或降低样品浓度；选择载样量更大的色谱柱。样品溶剂选择不当 𐟒犥𝢦ˆ原因：当样品溶剂的洗脱能力显著强于流动相时，会出现前沿峰。解决方法：选择与流动相相似或接近的溶剂作为样品溶剂，避免样品溶剂的洗脱能力过强。色谱柱损坏 𐟒劥𝢦ˆ原因：色谱柱在长时间使用后会出现硅胶填料的溶解或柱床崩解等问题，导致色谱柱损坏，从而产生前沿峰。解决方法：直接更换新的色谱柱。峰干扰 𐟌€ 形成原因：当两个或多个化合物共洗脱时，如果它们的色谱峰未能完全分开，会形成前沿峰。解决方法：增加样品净化程序，减少干扰物质；或调整流动相的比例和流速来提高分离度。流动相组成不合适 𐟒‰ 形成原因：流动相中缓冲盐的浓度不合适、pH值不合适或有机溶剂的比例不合适等，都可能导致前沿峰的形成。解决方法：根据样品的性质和分离要求，调整流动相的组成和pH值，以优化色谱分离条件。柱温不合适 𐟔劥𝢦ˆ原因：柱温太低可能会降低流动相传质速率，导致因静电作用引起的前沿现象；但温度太高容易损伤色谱柱。解决方法：适当调整柱温，以改善流动相传质速率，减少因静电作用引起的前沿。注意控制柱温不超过40℃，以免损伤色谱柱。通过以上方法，可以有效改善高效液相色谱中的前沿峰问题，提高分析的准确性和分离效率。