加标回收率的意义新上映_加标回收率的作用及意义(2024年12月抢先看)
加标试验总是做不好?这些细节你注意了吗? 在进行加标试验时,很多人都会遇到一些问题,比如加标回收率不稳定、加标量难以控制等等。今天我们来聊聊这些常见问题,看看它们背后的原因和解决方法。 加标量的规定 首先,加标量的大小对加标回收率有很大影响。一般来说,加标量应该和样品中待测物的含量相近,不能太大也不能太小。具体来说: 加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,并注意对样品容积的影响。 当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。 当样品中待测物含量小于方法检出限时,以检出限的量作为待测物的含量加标。 一般加标量不得大于待测物含量的3倍。 加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%。 当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。 理论公式的使用条件 理论公式是计算加标回收率的基础,但使用时要注意以下几个条件: 同一样品的子样取样体积必须相等。 各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~2.0倍,且加标后的总含量不应超过方法的测定上限。 加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。 影响加标回收率的因素 分析方法及实验条件:有些项目的分析方法有局限性,导致加标回收率低。实验条件(如装置、仪器等)差也会影响加标回收值。 样品中的本底值:在低浓度区,加标回收率受样品中本底值的影响较大。本底值越低,加标回收率越低。 加标量对加标回收率的影响:加入过多或过少标准物质都会影响加标回收率。特别是当样品中待测物含量较高时,加入标准物质过多会使加标后测定值接近方法的检出上限,误差较大。当样品中待测物含量较低时,加入标准物质太少会影响回收率,太多则会改变待测物质在加标样品和样品中的测定背景。 有机溶剂的问题:当加入的标准物质是有机溶剂时,加标量过多会造成溶剂和标准物质难以在水中溶解,从而影响加标回收率。 希望这些小贴士能帮助你更好地进行加标试验,提高加标回收率的稳定性!如果你还有其他问题或经验分享,欢迎在评论区留言哦!
加标回收实验失败原因揭秘 㥊 标回收实验不理想,总是让人头疼。这可能是因为你的操作技术或分析方法存在某些问题哦。 那么,加标回收实验怎么做?哪些地方容易出错呢? 首先,我们要了解加标回收率。它是在测定样品的同时,加入一定量的标准物质进行测定,然后计算回收率。 ᥊ 标回收分为空白加标和样品加标两种。空白加标是在空白样品中加入标准物质进行测定;样品加标则是取两份相同样品,一份加入标准物质,然后比较两者的测定结果。 쥊 标回收率的测定也很重要哦。一般可以从待测样品中随机抽取10%~20%进行加标回收率测定,以确保数据的准确性。 뤽是,加标回收实验失败可能是因为加标量不合适、加标物质形态与待测物不同或加标样品与样品中待测物浓度不匹配等原因。所以,一定要严格控制加标量和加标物质的形态哦! ꦀ,做好加标回收实验需要细心和耐心,但只要掌握了正确的方法和注意事项,相信你一定能够成功!
如何寻找靠谱的甲醛检测机构? 想要找到专业的甲醛检测机构?别只看价格和CMA资质哦!른场上的CMA机构五花八门,选择时可得小心。 줸业的甲醛检测机构,技术流程得标准化。采样是第一步,采样器的流量校准至关重要。如果采样流量不准确,那检测结果肯定也不靠谱。 另外,每批样品都应该做平行样,来验证检测误差。质控样则通过打标液计算加标回收率,确保样品运输、化学反应和分析方法的准确性。ꊊ还有,苯系物和TVOC的分析图谱也是关键。这些图谱是真实分析的证据,因为苯系物和TVOC的分析时间很长,每个点都要1个小时,成本高,所以很多实验室可能会偷工减料。 ᦉ以,选择甲醛检测机构时,除了价格和CMA资质,更要关注他们的技术流程和真实分析能力哦!쀀
山楂卷中展青霉素的高效液相色谱检测方法 🠥ꌩ襈 结果与讨论 实验结果 通过表2可以看出,采用Cleanert PAX结合高效液相色谱的方法检测山楂卷中的展青霉素,加标回收率为105.6%,完全能够满足检测要求。图1至图3展示了用Venusil HLP C18检测山楂卷加标样品的分离效果,分离效果非常理想。 实验讨论 本实验参照国标方法,使用PAX 150 mg/6 mL小柱进行山楂制品中的展青霉素吸附。经过标样过柱实验发现,这种规格的小柱只能吸附50%的目标物。因此,将小柱规格增加到500 mg/6 mL,回收率得以满足检测要求。 高效液相色谱检测中,由于山楂制品杂质较多,普通的C18色谱柱对杂质和目标物的分离效果不理想。经过改进,采用极性嵌合的HLP C18色谱柱,分离度有了显著改善,目标物能够与杂质有效分离。国标方法中推荐使用LC-MS/MS检测山楂制品,因此本报告中的检测方法仅供参考。 结论 本实验建立了山楂卷中展青霉素的前处理方法,采用Cleanert⮠PAX结合高效液相色谱对加标量为0.1 mg/kg的样品进行测定,加标回收率为105.6%,相对标准偏差(RSD)小于10%,完全能够满足检测要求,且净化效果良好,方法稳定。这说明Cleanert⮠PAX可以用于山楂卷中展青霉素的检测。
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分测定方法的回收率和精密度在基质样品中根据各待测组分的loq,加入3
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2%之间,镉的加标回收率在94.0%至106.1%之间,符合质控要求
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浅析加标回收率在农残检测中的应用
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400 mg/l的磷标准溶液,用石墨消解法处理,测定加标回收率,结果符合
图 1 :砷的标准曲线表3 :线性及相关系数3,3样品及加
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且复溶定容后测得数据结果准确性良好,标准物质加标回收率均达到95%
并进行加标回收实验,分析结果列于表2
测定方法的回收率和精密度在基质样品中根据各待测组分的loq,加入3 个
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加标回收试验,每个浓度水平平行测定6次,计算回收率和测定值的相对
仔细查看和对比色谱图发现:回收率不符合要求的加标供试品溶液色谱图
方法中的回收率可做到80%~95%之间,符合标准要求.下图为100%加标
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