死体积最新娱乐体验_人掉进白洞会死吗(2024年12月深度解析)
高效液相色谱仪操作全解析 똦液相色谱仪是科研检测中常用的仪器,主要用于分析各种化合物。以下是该仪器的结构和操作步骤: 结构概述 튦𑦸駮位于底部,内含色谱柱,串联在管路上,用工具拧紧,避免死体积。 进样装置:长盒子是进样瓶,有许多孔,用于放置样品瓶。 检测器:有紫外检测器、荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器和质谱检测器等,有的会放在一起,有的单独放置。 泵:分为二元泵和四元泵,各有优势和不足,根据实验要求选择。 流动相瓶子:位于最上方,存放流动相。 操作流程 启动泵:排除系统中的气泡,运行流动相,直到基线平稳。 进样:将样品注入进样阀,在软件中启动。 观察数据:在软件中观察出峰的情况以及各项数据,以便于后期的分析。 设备维护 ️ 色谱柱:定期检查和维护。 柱温:保持稳定。 流动相:定期更换。 流速:根据实验需求调整。 泵:定期检查和维护。 检测器:定期检查和维护。 进样量:根据实验需求调整。 应用领域 𑊈PLC检测广泛应用于植物激素、有机酸、脂溶性维生素、水溶性维生素、生物胺、18种氨基酸、皂苷类、抗生素、植物色素、黄酮多酚、腺苷、对羟基苯甲酸酯、吲哚类等物质的检测。 通过这些步骤和设备,高效液相色谱仪能够精确地分析各种化合物,为科研检测提供有力支持。
液相色谱死体积与延迟体积详解 液相色谱的流路大致如下: 溶剂→脱气机→泵混合点→自动进样器→色谱柱→检测器→废液瓶 死体积与延迟体积的概念: 死体积:从自动进样器的进样点(进样针)到色谱柱再到检测器(流通池)这一段流路中的体积,不包括色谱柱中的固定相部分。 延迟体积:从泵混合点到自动进样器再到色谱柱前段入口这一段流路中的体积。 死体积的详细解释: 样品从进样针进入系统后到达流通池的这一段体积。这段体积越大,样品在系统中扩散的空间就越大,导致色谱峰变宽。 影响: 峰展宽,峰型变差。 峰高降低,信噪比(S/N)也随之下降,影响灵敏度。 改变峰型,影响峰间分离度。 ️ 如何避免死体积增加: 更换管路等配件时,选择与原规格一致的(长度、孔径),确保死体积不变。 装色谱柱时,确保管线接头匹配,避免造成额外的混合腔。 延迟体积的详细解释: 流动相从泵到达色谱柱入口的这一段体积。这段体积越大,流动相到达色谱柱的时间就越长。 影响: 对等度没有影响,但梯度洗脱时会影响分离度。距离越短,梯度变化越快;距离越长,出峰时间推迟,峰型变宽。 砥悤𝕩🥅延迟体积增加: 使用与原规格一致的管线。 关于接头: 安装色谱柱时,现在基本上都用peek接头,前端可以任意伸缩,使得管线和色谱柱紧密结合。 安装不当的后果: 接头过长,密封性差,会导致漏液。 接头太短,会造成一段空腔,增加死体积,导致峰型异常,严重时会出现鬼峰。 ᠧ⎧⎥好的老师真的太重要了,能明白很多以前只是大概懂一点的知识。大爱❤️
液相图谱不出峰的五大原因 液相色谱分析时,不出峰可能由以下五种原因导致: 1️⃣ 未进样或进样量不足 确保样品瓶中样品量足够,并检查进样器六通阀转子是否磨损严重。 2️⃣ 色谱柱问题슠 可能是污染或柱头塌陷,建议更换色谱柱。同时检查色谱柱是否选择不当。 3️⃣ 流路污染𐊠 需要冲洗或更换管路。注意针座、进样针或转子是否污染,建议超声清洗并更换进样针。 4️⃣ 死体积问题 确保管道齐平并插到底部,以避免死体积影响分析结果。 5️⃣ 方法或流动相问题ꊠ 检查方法是否正确,样品是否过载或溶剂选择不当。同时确认流动相是否放置正确或合适。 解决液相图谱不出峰的问题,可从上述五大原因入手排查,确保分析结果的准确性。✨
HPLC保留时间变动?5个原因及解决方法 1. 温度变化: 色谱柱温度的变化会导致保留时间的波动。每1℃的温度变化会引起1-3%的保留时间变化。 2. 砦问题: 流速的变化可能是由于气泡、泄漏或泵故障导致的。这些因素会导致保留时间的不稳定。 3. 砦觛𘧻成: 流动相的组成是影响保留时间的关键因素。如果流动相发生变化,峰形通常会向相同方向移动,从而改变保留时间。检查流动相组成的方法是仔细复查系统设置,必要时制备新的流动相。 4. 气泡问题: 气泡问题可能导致柱压过低或波动,进而延长保留时间。对于双头泵,如果只有一个泵头存在气泡,流量和压力可能会发生脉动。 5. 泄漏问题: 泄漏也会导致保留时间的延长。检查接头处是否有液滴或结晶析出,这可能是泄漏的迹象。特别是色谱柱之前的接头要特别注意。使用不锈钢配件时,通常将接头螺母手动拧紧,再扳手拧紧1/4圈,可以防止泄漏。使用PEEK接头时,应停止泵,松开接头,将管路推到接口端口的底部,再拧紧接头。拧紧PEEK接头时如果存在流动的液体,会导致管道在配件中滑动,产生柱外死体积,进而影响分离效果。 6. ️ 泵密封圈磨损: 单向阀污染或泵密封圈磨损会导致流量偏低或波动,从而影响保留时间。单向阀污染可以进行超声清洗,而泵密封圈则需要定期更换,通常一年更换一次即可。 7. 比例阀和在线混合故障: 比例阀和在线混合发生故障会降低梯度洗脱的效果,从而导致保留时间变化。可以通过以下方法检查流动相配比精度:将色谱柱更换为0.005英寸直径约1米长(0.12mm)的管道,流动相A为水,流动相B为0.1%丙酮的水,检测器波长设置为265nm,并使用足够高的流速使单向阀能够有效工作(例如2mL/min)。以10%为增量进行梯度变化(如流动相B由10%、20%、30%……90%至100%)。其结果应是平滑的阶梯状。
气相色谱FID检测器原理与操作全解析 气相色谱中常用的检测器之一是氢火焰离子化检测器(FID)。其工作原理是利用氢气和尾吹气被引入喷嘴底部,从喷嘴口喷出后与空气接触点火。样品从色谱柱中流出时,遇到火焰会导致化学键断裂,产生正离子或负离子。这些离子被收集极吸附,从而产生离子流,利用该离子流进行测定。FID是一种通用型、质量型检测器,主要用于检测烃类物质。 在选择载气时,氮气因其稳定性、线性范围和成本优势而被广泛使用。载气总流量通常设定在30ml/min时,检测灵敏度最高。一般情况下,载气、燃气和助燃气的比例为1:1:10。 FID的温度不得低于100Ⰳ,否则水蒸气会凝结成小水珠,污染检测器。在实验操作中,必须等待检测器温度上升到设定温度后再点火;结束实验时,先灭火,然后待温度降至设定温度再关闭电源,最后关闭载气。 尾吹气(make up gas)是指在色谱柱后新增的一路载气,直接通入检测器中。设置尾吹气的两个原因:①色谱柱中的载气流速太小,不足以满足检测器的最佳操作条件;②消除检测器死体积引起的柱外效应。 总流量指的是载气和尾吹气的总和。
液相色谱样品准备与进样注意事项 ♀️样品准备注意事项: 样品需充分溶解 使用0.2滤膜过滤样品溶液 液相色谱对污染敏感,进样时要避免瓶口接触,润洗时废液不要溅出,拿盖子外侧,不要碰到垫片 选择溶剂时要避免溶剂效应 溶剂效应:溶剂的洗脱能力比流动相强,反相色谱中溶剂洗脱强度顺序为:水→甲醇→乙腈→乙醇→四氢呋喃→丙醇→二氯甲烷。 可能导致峰型异常(肩峰、双峰、拖尾、前伸等)。 避免方法: 用流动相或比流动相洗脱能力弱的溶剂溶解样品 减小进样量 将色谱柱前段管线改为粗一些长一些的(虽会增加死体积,但可解决溶剂效应) 𖢀♀️进样注意事项: 仪器使用流程: 用10%甲醇冲洗仪器(具体用什么试剂清洗以公司SOP或检测方法所需来定) 安装色谱柱,冲洗10%甲醇(置换色谱柱里的保存试剂) 流动相平衡系统和色谱柱,同时开启柱温(建议至少2小时) 进样,检测完毕后用10%甲醇清洗(根据方法流动相调整) 保存试剂冲洗色谱柱 选择合适的洗针液(我们用的是溶剂,将溶剂里的缓冲盐改为水) 端口洗针:进样前需多次点击针清洗,置换管道里的洗针液 固定位洗针:将进样瓶盖的垫片取出,避免扎针上下移动,防止碎屑掉落导致污染堵塞针尖针座 有控温功能,对不稳定样品可设置,注意检查冷凝水出水口(一般与废液管绑在一起插入废液瓶),保持通畅,避免水流不出去导致仪器报错终止进样 ♀️碎碎念: 孩子越大越难带,比如打疫苗就难以控制 今天还选了周岁跟拍的照片,效果还不错,绿色中式风很赞
液质联用仪揭秘 液质联用仪(LC-MS)是一种将液相色谱仪与质谱仪结合的现代分析技术,主要用于样品的定性和定量分析。它将液相色谱的分离能力与质谱的高灵敏度和结构信息提供能力相结合,广泛应用于各种领域。 液质联用仪的工作原理 样品通过液相色谱分离后,各个组分依次进入质谱检测器。在离子源中,这些组分被电离,形成带有不同电荷和质量数的离子。这些离子在电磁场中的运动行为不同,通过质量分析器按质荷比(m/z)分开,最终得到按质荷比顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理,可以获得样品的定性和定量结果。 液质联用仪的主要组成部分 ️ 液相色谱系统:包括进样系统、输液系统、分离系统和检测系统等。 接口:连接液相色谱和质谱的部分。 离子源:将样品转化为带电离子的部分。 质量分析器:按质荷比分离离子的部分。 检测器:检测离子信号的部分。 真空系统:保持质谱部分的高真空度。 电气系统:控制仪器各部分的电子系统。 数据处理系统:处理和分析质谱数据的部分。 液相色谱部分详解 𘨉𑩃襈与普通液相色谱基本相同,主要由进样系统、输液系统、分离系统和检测系统组成。在LC-MS系统中,质谱部分作为液相色谱的检测器。 进样系统 𐊦馜的进样系统使用隔膜和停流进样器,装在色谱柱入口处。现在大多使用六通进样阀或自动进样器。进样装置要求密封性好,死体积小,重复性好,保证中心进样,进样时对色谱系统的压力和流量影响小。 输液系统 犨𞓦恥 括贮液器、输液泵、过滤器和脱气装置等。贮液器用于贮存流动相;输液泵为高压泵,输出压力一般在150~500 kg/cmⲯ kg/cmⲽ98.0665 kPa),流速在0.01~10 mL/min,要求流速恒定,无脉动,流量可调节;过滤器用于过滤微小杂质;脱气装置用于除去流动相中的空气,避免气泡影响检测器;梯度洗脱装置有两种方式:低压梯度和高压梯度。 质谱部分详解 슧滥퐦 𗥓转化为带电离子的部分。 质量分析器:按质荷比分离离子的部分。 检测器:检测离子信号的部分。 通过了解这些基础知识,可以更好地理解和应用液质联用仪(LC-MS),为各种分析任务提供有力支持。
ꦶ𘥰课堂:保留值全解析ኰ探索液相色谱的奥秘,今天我们来聊聊保留值!슊保留时间:从进样到某个组分在柱后出现浓度极大时的时间间隔。这是液相色谱中一个重要的参数,它影响了峰的形状和分离度。 死时间:在反相色谱中,我们常用尿嘧啶的出峰时间作为死时间。这是不被固定相保留的组分从进样到其柱后出现浓度极大时的时间间隔,也就是流动相通过色谱柱的时间。 调整保留时间:某组分由于溶解(或吸附)于固定相,比不溶解(或不吸附)的组分在柱中多停留的时间。这个参数可以影响峰的宽度和分离度。 保留体积:从进样到某个组分在柱后出现浓度极大时,所需通过色谱柱的流动相体积。了解这个参数可以帮助我们更好地理解色谱柱的填充效率和流速。 즭积:包括进样器至检测器流动池未被固定相所占据的空间,它会影响峰的形状和分离度。为了获得更好的分离效果,我们需要尽量减小这部分体积。 ᩀ过深入了解这些保留值参数,我们可以更好地优化液相色谱实验,提高分析的准确性和效率!✨
皖仪6200系列离子色谱仪五大优势解析 皖仪6200系列一体式离子色谱仪以其出色的性能和便捷的操作赢得了市场的青睐。以下是该系列仪器的主要特点和功能: 砤𘀩䤸冲洗:该仪器具备“一键维护”和“一键冲洗”功能,前者可自动完成仪器的日常维护,确保再次开机时的稳定性,后者则能在实验完成后自动清洗系统,节省了大量时间和人力。 寸 简便操作:7.0寸高亮LCD触摸GUI控制器与色谱工作站同步,用户可以通过简单的触摸操作实现仪器的全面控制和谱图显示,极大提升了使用体验。 设计:一体化外观设计搭配紧凑的布局,缩短了部件间的连接距离,减小了系统的死体积,从而保证了优越的色谱性能。 젥䧦〦𝥊:该仪器能够检测水中的多种离子,如钠、钾、镁、钙、氯、硝酸根、硫酸根等,以及有机酸、羧酸和氨基酸等化合物,检测范围广泛。 ️ 系统组成:仪器主要由采样系统、进样泵、柱箱、检测器和数据处理系统组成。采样系统负责引入待测样品,进样泵控制流动相的流速和压力,柱箱包含离子交换柱和各种管路、接头,检测器检测不同离子的信号,数据处理系统则负责信号的分析和解释。 皖仪6200系列离子色谱仪不仅在功能上全面,而且在操作和维护上也极为便捷,是实验室的理想选择。
高效液相色谱拖尾峰原因及解决方法 1️⃣ 拖尾峰的定义及峰形 拖尾峰,又称后延峰,表现为前沿陡峭、后沿较前沿平缓的不对称峰。在色谱分析中,特别是吸附色谱法和分配色谱法中,当吸附等温线为非线性的,或在进样量超过一定数量时,会出现拖尾峰。在色谱图上,拖尾峰会使得峰的尾部出现延长,导致峰形的不规则。 2️⃣ 拖尾峰的影响 定量分析的不准确性:拖尾峰的存在会导致峰面积测量不准确,尤其是对于低浓度组分的测定,其峰面积通常会被拖尾峰的尾状延伸严重低估,从而降低定量分析的准确性。 分离效果降低:拖尾峰会使得相邻不同组分的峰产生重叠,导致气相色谱的分离效果下降。 峰形对解释结果的影响:拖尾峰的出现会改变气相色谱图谱中峰形的对称性,影响解释结果的准确性,有时会导致某些峰的识别出现困难。 仪器寿命缩短:拖尾峰的存在会引起柱填料表面的污染和活化,降低柱的使用寿命,增加实验成本。 3️⃣ 拖尾峰的形成原因及解决方法 ❓ 柱内填料污染:流动相和样品中的杂质易造成色谱柱内填料污染。 砨磥: 使用分析纯或色谱纯的溶剂作为流动相。 使用超纯水或全玻璃器皿双蒸水作为流动相中的水。 流动相现用现配,并通过0.45um溶剂微孔过滤器过滤。 复杂样品可选用0.45um溶剂微孔过滤器或样品预处理柱进行预处理。 ❓ 色谱柱被堵塞:色谱柱进出口的筛板堵塞,样品进入色谱柱受阻。 砨磥: 使用色谱纯溶液配置流动相,现配现用,并通过4.5um滤膜过滤。 检查型号规格插口是否匹配,避免扭紧时造成形变。 过滤样品,避免杂质堵塞筛板。 适当降低温度,防止试剂结晶阻塞。 ❓ 样品浓度过高致使柱超载:样品在柱上超载能引起峰展宽和拖尾。 稧㥆:适当减小进样量或样品浓度(需要时,可提高检测器灵敏度),直至峰形和保留时间不再改变。 ❓ 柱外效应:进样阀、色谱柱及检测器间的管路过长、直径过粗、管路接头不匹配等引起的柱外效应。 稧㥆:优化管路设计,减少死体积,确保管路匹配。 ❓ 硅醇基团作用:固定相中的硅醇基团与样品中的某些成分发生作用。 稧㥆:在流动相中加入合适的缓冲盐或竞争性的胺类,如三乙胺。
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