鬼峰最新娱乐体验_鬼峰捕集柱原理(2024年12月深度解析)
液相色谱捕集小柱使用全攻略 嘿,大家好! 今天我们来聊聊液相色谱中的捕集小柱。这个东西在梯度洗脱中可是个宝贝哦~ 工作原理 捕集小柱主要通过内部的填料来吸附流动相中的杂质,这样可以减少这些杂质对分析结果的干扰。这些填料对弱极性和非极性物质有很强的吸附能力,而对离子的吸附相对较弱。因此,捕集小柱可以有效地捕获流动相中的有机污染物,而不会显著改变流动相的成分。 使用方法 捕集小柱通常安装在梯度混合器和进样器之间,这样可以确保在样品进入色谱柱之前进行有效的净化。 作用 捕集小柱可以防止样品中的杂质进入色谱柱,从而保持色谱柱的清洁和延长其使用寿命。此外,它还能减少系统中的鬼峰(Ghost peak),这些峰往往是由流动相中的杂质或系统不洁净引起的。 维护 ️ 捕集小柱需要定期清洗和维护,以保持其良好的性能。如果发现捕集效果下降,可以尝试用特定的溶剂(如乙腈)进行冲洗,以恢复其吸附能力。如果长期清洗无效,则可能需要更换新的捕集小柱。 希望这些信息对大家有所帮助!如果有任何问题,欢迎留言讨论哦~
9.14-21内蒙古阿尔山自驾游寻友 9.14-21 广州出发,目的地是内蒙古阿尔山。我们计划从广州飞到乌兰浩特,然后租车自驾前往。目前已有两人,一人会开车,还需要再找两位会开车的朋友一起同行。 行程安排大致如图2所示,我们会途经五彩山色、北极村、北红村、恩和哈达等地,最后到达阿尔山。如果你也对这次自驾游感兴趣,欢迎加入我们! 路线概览: 阿尔山五彩山色休闲度假之旅 北极村 北红村 恩和哈达 漠河 腰甸 伊木河 乌玛 敖鲁古雅 大兴安岭 奇乾 满归 白鹿岛 伊克萨玛国家森林公园 老鹰嘴 阿龙山 临江 牛耳河 室韦 莫 九卡 得耳布尔 恩 布苏里山庄 根河市 卡鲁奔 阿里河 白桦林 伊图里河 五卡 甘河 额尔古纳 黑山头 加格达奇 库都尔 那达林 大杨树ⷥ吉 哈尔断崖 胡列也吐 莫日格勒河ⷥ䩤𘋨原 乌尔汗巴尔虎部落 呼伦湖 凤凰山 呼和诺尔 拉尔免渡河 莫力达瓦巴彦呼硕金海岸 乌奴耳克图新巴尔虎方牌甘珠尔庙维纳河绰尔ⷥ 𗤹拉乌兰诺尔伊敏红花尔基阿荣旗绰镇河源新巴尔虎左旗塔尔气扎兰屯仙湖景区罕达盖鬼峰月亮天池贝尔湖柴河山水岩画阿尔山市天池十大湾阿尔山森林公园白狼峰奥伦布坎L7成思汗园布林泉牛野狼谷霍林郭勒突泉乌拉盖
禰相色谱柱故障及保养秘籍 气相色谱柱在使用中若操作不当,可能会遭遇污染、泄漏、分辨率下降、固定相流失等挑战。ᮤ🝥 𖦀稃𝥒寿命,正确的维护保养至关重要! 保养小贴士: 1️⃣ 定期检查色谱柱状态,发现异常及时处理。 2️⃣ 使用高温老化法冲洗污染物,恢复柱性能。 3️⃣ 若柱性能持续下降,考虑截去部分柱头或更换新柱。 4️⃣ 选用合适的溶剂进行清洗,如丙酮、甲苯等。 5️⃣ 清洗时注意溶剂用量和污染程度,避免过度清洗。 蠥灦 障及处理: - 污染:及时老化冲洗,必要时更换新柱。 - 泄漏:检查接口是否松动,及时紧固或更换。 - 分辨率低:可能是固定相流失,尝试老化冲洗。 - 鬼峰出现:可能是高沸点化合物吸附,尝试清洗或更换。 遵循这些小贴士,让你的气相色谱柱保持最佳状态!ꀀ
电化学研究必备:XPS谱图解析 XPS谱图是电化学研究中不可或缺的工具,它包含了丰富的信息,如光电子谱线、卫星峰、俄歇电子谱线和自旋-轨道分裂等。 光电子谱线:每种元素都有其独特的光电子谱线,这是元素定性分析的基础。在XPS谱图中,强度最大、峰宽最小、对称性最好的谱峰被称为XPS的主谱线。 ⭐ 卫星峰(伴峰):由于常规X射线源并非单色,存在一些能量略高的小伴线,导致XPS谱图中除了主谱线外,还有一些小的伴峰。 ⭐ 俄歇电子谱线(KLL):电子电离后,芯能级出现空位,弛豫过程中若使另一电子激发成为自由电子,该电子即为俄歇电子。俄歇电子谱线总是伴随着XPS,但具有比XPS更宽更复杂的结构,多以谱线群的方式出现。其特征是动能与入射光h 关。 ⭐ 自旋-轨道分裂(SOS):由于电子的轨道运动和自旋运动发生耦合,使轨道能级发生分裂。对于l>0的内壳层来说,用内量子数j表示自旋轨道分裂。即若l=0 则j=1/2;若l=1则j=1/2或3/2。除s亚壳层不发生分裂外,其余亚壳层都将分裂成两个峰。 ᠥ﹤一特定价态的元素而言,其p, d, f等双峰谱线的双峰间距及峰高比一般为一定值。p峰的强度比为1:2;d线为2:3;f线为3:4。对于p峰,特别是4p线,其强度比可能小于1:2。双峰间距也是判断元素化学状态的一个重要指标。 鬼峰:有时,由于X射源的阳极可能不纯或被污染,产生的X射线不纯。因非阳极材料X射线所激发出的光电子谱线被称为“鬼峰”。
液相梯度洗脱注意事项:确保实验顺利进行 在进行液相梯度洗脱时,由于多种溶剂的混合且组成不断变化,需要注意以下几点: 溶剂互溶性 在进行梯度洗脱时,必须确保溶剂的互溶性。不相混溶的溶剂不能用作梯度洗脱的流动相。例如,乙腈和1mol/L的醋酸铵(PH 5.16)在乙腈含量超过70%时会不互溶。有机溶剂和缓冲溶液混合时还可能析出盐的结晶体,尤其是使用磷酸盐时需特别小心。 溶剂纯度犠 梯度洗脱所用的溶剂纯度要求更高,以保证好的重现性。进行样品分析前必须进行空白梯度洗脱,以辨认溶剂杂质峰。弱溶剂中的杂质富集在色谱柱头上后会被强的溶剂洗脱出来,用于梯度洗脱的溶剂需彻底脱气,以防止溶剂混合时产生气泡。 压力变化 混合溶剂的粘度常随组成而变化,因此在梯度洗脱时常会出现压力变化。例如,纯水或甲醇的粘度都比较小,但是当二者以相近的比例混合时粘度会增大很多(甲醇-水体积比为1:1时压力最大)。因此要防止梯度洗脱过程中压力超过输液泵或色谱柱所能承受的最大压力。 色谱柱平衡⚖️ 每次梯度洗脱程序运行完之后必须对色谱柱进行彻底平衡,使其恢复到初始的状态。需让10~30倍柱容积的初始流动相流经色谱柱,使固定相和初始流动相达到完全平衡。平衡不好会影响下一针样品的分离度和保留时间。平衡时间从6到9分钟不等,可以看出平衡6、7分钟第一个峰的保留时间有明显的变化,说明6到7分钟的平衡时间不足,而8、9分钟所有峰保留时间变化不大,说明色谱系统平衡充足。 有机物残留 注意梯度洗脱用水的有机物残留,往往在等度洗脱时用的水,在梯度洗脱时发生问题(鬼峰)。这是因为在梯度过程中,水占的比例很高时的流动相洗脱能力很低,此时水中的有机物残留就被色谱柱吸附并浓缩,等到强溶剂占高比例时,浓缩的有机物被高洗脱能力的流动相洗脱而流出色谱柱,并成为一个色谱峰,从而干扰分析。 检测器选择 梯度洗脱应使用对流动相组成变化不敏感的选择性检测器(如紫外吸收检测器或荧光检测器),而不能使用对流动相组成变化敏感的通用型检测器(如示差折光检测器)。 通过注意这些细节,可以确保液相梯度洗脱实验顺利进行,并获得准确可靠的结果。
液相色谱死体积与延迟体积详解 液相色谱的流路大致如下: 溶剂→脱气机→泵混合点→自动进样器→色谱柱→检测器→废液瓶 死体积与延迟体积的概念: 死体积:从自动进样器的进样点(进样针)到色谱柱再到检测器(流通池)这一段流路中的体积,不包括色谱柱中的固定相部分。 延迟体积:从泵混合点到自动进样器再到色谱柱前段入口这一段流路中的体积。 死体积的详细解释: 样品从进样针进入系统后到达流通池的这一段体积。这段体积越大,样品在系统中扩散的空间就越大,导致色谱峰变宽。 影响: 峰展宽,峰型变差。 峰高降低,信噪比(S/N)也随之下降,影响灵敏度。 改变峰型,影响峰间分离度。 ️ 如何避免死体积增加: 更换管路等配件时,选择与原规格一致的(长度、孔径),确保死体积不变。 装色谱柱时,确保管线接头匹配,避免造成额外的混合腔。 延迟体积的详细解释: 流动相从泵到达色谱柱入口的这一段体积。这段体积越大,流动相到达色谱柱的时间就越长。 影响: 对等度没有影响,但梯度洗脱时会影响分离度。距离越短,梯度变化越快;距离越长,出峰时间推迟,峰型变宽。 砥悤𝕩🥅延迟体积增加: 使用与原规格一致的管线。 关于接头: 安装色谱柱时,现在基本上都用peek接头,前端可以任意伸缩,使得管线和色谱柱紧密结合。 安装不当的后果: 接头过长,密封性差,会导致漏液。 接头太短,会造成一段空腔,增加死体积,导致峰型异常,严重时会出现鬼峰。 ᠧ⎧⎥好的老师真的太重要了,能明白很多以前只是大概懂一点的知识。大爱❤️
液质&气质联用仪器日常维护全攻略 ### 液质联用日常维护指南 ️ 电源稳定是关键 使用稳压电源UPS,确保仪器电源电压稳定,特别是在停电时,UPS能继续供电,保护仪器不受影响。 每日清洁系统 䩧襼丙醇溶液冲洗系统和清洁雾化室。对于ESI源,每周至少做一次震气;对于APCI源,每天做一次震气,保持毛细管洁净。 控制流速 流动相流速不要过高,ESI离子源不要超过0.5ml/min,APCI不要超过1.0ml/min。 定期更换泵油 ⯸ 机械泵的泵油需要定期更换,一般半年更换一次。如果泵油看起来很脏,需要提前更换。更换泵油时,需将泵油全部倒出,再更换新的泵油,不同品牌的泵油不能混用。 环境控制 控制好样品运行的环境,包括温度和湿度,确保仪器正常运行。 实验后清洁 ꌥ要清洗进样针、进样阀等。用过含酸的流动相后,色谱柱和离子源都要用甲醇/水冲洗。 定期清洗样品锥孔 定期清洗样品锥孔,关闭隔断阀,取下样品锥孔。先用甲醇:水:甲酸(45:45:10)的溶液超声清洗10分钟,然后分别用超纯水和甲醇各溶液超声清洗10分钟,待晾干后再安装到仪器上。 流动相新鲜度 流动相要现用现配,最好不要过夜,一定要新鲜。 电子倍增器定期更换 定期更换电子倍增器,确保仪器性能稳定。 气质联用日常维护指南 ️ 气相色谱部分日常维护 色谱柱维护 在使用色谱柱尤其是使用极性色谱柱时,要去除载气中的氧。更换气瓶时不要混入空气,可以在气体流路中安装氦气净化器。充分做好试样的前处理,避免污染色谱柱。如果有鬼峰出现,可以先切除色谱柱前端的部分长度,并视基线和柱流失情况,适时老化色谱柱。老化色谱柱时事先设定接口温度高于柱温,柱温升到色谱柱的最高使用温度附近保持1-2小时。如还不能除去色谱柱内残留的难挥发的成分,可切掉连接进样口一侧的色谱柱30-50cm左右,然后老化色谱柱。色谱柱不使用时,应该将色谱柱两端堵死,可将色谱柱的两端插入废弃的隔垫中,使色谱柱管内与外部空气隔离,避免空气破坏色谱柱内部涂层。当色谱柱的分离效率降低时,会影响到分离度,视情况更换新的色谱柱。
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